研究背景
凝固过程作为金属材料制备中的核心环节，直接决定了材料的最终微观组织结构与性能。然而，由于金属的不透明特性及熔体所处的高温环境，传统观测手段难以实现对内部动态过程的实时、无损监测，长期以来主要依赖离线、破坏性方法或数值模拟进行间接推测，无法动态捕捉凝固界面演化、溶质分布等关键信息，制约了对凝固机理的深入理解与工艺优化。
近年来，凭借强穿透能力、高时空分辨率等优势，同步辐射成像技术已成为金属凝固过程原位、实时观测的核心手段，为凝固过程中晶体生长、缺陷演变、外场作用等行为的可视化研究提供了直接实验依据，极大地推动了凝固理论的发展与验证。上海交通大学胡侨丹教授团队系统综述了同步辐射成像技术在金属材料凝固研究中的应用进展，重点介绍了其在形核行为、枝晶、共晶、金属间化合物、液相分离行为、缺陷形成机制和外场作用下组织演化等方面的典型应用，并展望了未来发展趋势与挑战。该文发表于《激光与光电子学进展》2025年第24期“大科学装置X射线成像与应用”专题，并被遴选为封面文章。
金属凝固研究进展
2.1 形核行为
形核是决定凝固微观结构的关键初始阶段。为精准调控该过程，研究聚焦于添加异质相与外场调控两大手段：通过引入TiB₂、SiC等有效形核基底，可降低形核能垒，促进细小等轴晶的形成，同步辐射成像技术已实现对该过程的原位观测与定量分析（图1）；施加电场、超声波或磁场等外场可通过改变界面能垒或驱动溶质迁移等方式，动态调控形核位置与速率。
图1 形核过冷度测量。（a）形核过冷度测量方法；（b）形核过冷度分布
2.2 晶体生长行为
晶体生长是金属凝固过程的核心环节，直接决定了材料的最终组织与性能。近年来，借助同步辐射成像技术，系统揭示了枝晶生长的动力学细节与外场调控机理，清晰呈现了共晶组织复杂的三维生长与粗化行为，并精确解析了金属间化合物的形态转变机制与晶体学特征（图2），相关结果为完善凝固理论、实现凝固组织主动调控提供了关键依据。
图2 3种金属间化合物的三维形态与晶体学结果。（a）Al3Ni化合物；（b）Cu6Sn5化合物；（c）Al2Cu化合物
2.3 异质液-固界面的组织形成与演化
液-固异质界面结构在焊接、电子封装和复层材料制备等领域中具有广泛应用，其结合性能很大程度上取决于凝固过程中界面金属间化合物的形成与演化。利用同步辐射成像技术，研究者原位观测了所示的界面基材的非均质溶解（图3）、金属间化合物的生成顺序及三维形态演变，验证了预测界面化合物生成次序的热力学模型，揭示了从侧向生长到枝晶转变的动力学机制。
图3 不同异质界面的形状演变与高熔点基材的非均质溶解示意图。（a）Al/Ni界面；（b）Al/Cu界面；（c）高熔点基材的非均质溶解
2.4 液相分离行为
液相分离是偏晶合金凝固时的典型现象，均一的合金熔体冷却至液相不混溶区时，会分离成性质迥异的两种液相，并伴随熔体流动、溶质富集和液滴粗化等复杂过程。基于同步辐射成像技术，国内外研究者系统研究了溶质在表面与气泡界面偏聚、凝固界面对第二相液滴的推移/捕获行为，以及液滴碰撞聚合与粗化的动力学机制（图4），发现：溶质优先在表面或气泡界面发生偏聚，且凝固方向直接影响溶质富集层的形态；第二相液滴与凝固界面的作用呈现尺寸依赖特征，其行为受Marangoni迁移、Stokes运动与局部溶质场的共同调控。
图4 Bi 质量分数为10% 的Al-Bi 合金中溶质偏析及液相分离行为。（a）~（f） Al-Bi 合金熔体降温过程中的同步辐射原位全景图；（g） Marangoni 和Stokes 运动速率随Bi 液滴半径的变化曲线；（h）Bi 液滴的约化尺寸分布
2.5 凝固缺陷的形成与演变
凝固缺陷（如气孔、热裂等）是制约铸件、焊件及增材制造部件可靠性的关键因素。利用同步辐射成像技术，清晰观测到氢气孔在熔体中的形成、生长、运动及其与金属间化合物的交互作用，直接捕捉到了激光增材制造过程中匙孔尖端失稳等气孔的形成与演化路径（图5），量化分析了热裂萌生与枝晶间补缩行为及液膜分布，为提出有效的缺陷抑制策略提供直接的科学依据。
图5 激光粉末床熔融过程中气孔演化。（a）金属合金粉激光粉末床熔融过程中气孔的形成与演变；（b）氧化物粉末激光粉末床熔融过程中熔池中气泡的形成、生长、运动和演变
总结与展望
利用同步辐射成像技术，国内外已在形核、晶体生长、液相分离行为、孔隙与裂纹的形成机制、外场作用下的组织演化等方面取得了一系列研究成果。然而，要实现对凝固过程的全面解析与精准控制，仍面临多信息耦合、环境模拟等多重挑战。未来的研究将聚焦以下几个方面：
1）人工智能与大数据深度融合——发展图像增强、特征自动识别和动态过程预测算法，加速从“观测”到“预测”复杂合金体系凝固行为的转变；
2）多模态原位联用技术——将同步辐射成像与高能X射线衍射（XRD）、小角X射线散射（SAXS）、X射线荧光光谱分析等技术相结合，同步获取形貌、晶体结构、成分与应力分布等多维度信息，构建更全面的凝固过程图像；
3）多场耦合环境实验平台——开发新一代样品环境装置，实现高温及多物理场（电场、磁场、超声、超重力或反重力等）耦合下的原位实验，进而揭示多场耦合环境下多元复杂合金的凝固行为。
胡侨丹，上海交通大学特聘教授，国家杰出青年基金获得者，博士生导师。主要从事先进材料凝固理论与技术及同步辐射原位表征研究。主持国家自然科学基金8项（包括杰青、原创探索、重点、优青等）、973计划子课题、国家重点研发计划子课题（2项）等20余项国家级项目。获中国有色金属工业科学技术一等奖（排1）、全国有色金属青年科技奖、中国金属学会冶金青年科技奖、上海市巾帼建功标兵等奖励。现任中国材料研究学会凝固科学与技术分会副秘书长、中国材料研究学会青年工作委员会常务理事、中国金属学会冶金过程物理化学分会委员等。
科学编辑 | 胡侨丹教授团队
编辑 | 贾文斌
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