亲水作用色谱是目前用来分离极性化合物的常用手段之一,但其柱流失比较严重,因而与包括质谱在内的质量型检测器联用兼容性不够理想。近日,华东理工大学的杨丙成教授团队通过在硅胶表面修饰疏水层、在最外层修饰亲水层,制备了一种内疏水、外亲水的类核壳结构亲水作用色谱柱,可有效降低柱流失。
近年来,亲水作用色谱柱用于分离强极性物质的应用越来越多。不同于反相色谱柱——疏水基团对硅胶骨架具有保护作用,亲水作用色谱固定相表面功能基团均为强极性,在所用流动相中可能会吸附薄层水膜形成“富水层”,实现对极性样品的保留。而该“富水层”的存在可能会促进硅胶基质的水解,造成所谓的“柱流失”。当亲水作用色谱柱和质量型检测器配套使用时,流失的硅胶片段或其键合的化学基团会造成检测器很高的背景信号及高基线噪声和漂移。该现象在梯度淋洗时尤其明显。该课题组曾利用聚乙烯醇溶液易成膜的特点,通过在强憎水性石墨化碳微球表面构建薄层亲水性“面膜”,成功制备出低柱流失亲水作用的色谱固定相。考虑到硅胶基质更易得、用途更广的特点,受反相色谱固定相的启发,作者通过在硅胶基质上键合一层疏水层,最外层通过聚乙烯醇共聚形成一种内疏水、外亲水的核壳结构强极性固定相。该固定相表现出极低的柱流失和良好的色谱性能。

这一成果近期发表在Analytical Chemistry 上,文章的第一作者是华东理工大学的博士研究生钱堃。
该论文作者为:Kun Qian, Zhanqiang Yang, Feifang Zhang, Bingcheng Yang, and Purnendu K. Dasgupta
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Low-Bleed Silica-Based Stationary Phase for Hydrophilic Interaction Liquid Chromatography
Anal. Chem., 2018, 90, 8750, DOI: 10.1021/acs.analchem.8b01796
导师介绍
杨丙成
http://www.x-mol.com/university/faculty/17823

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