1. 引言
直拉法是半导体和太阳能级单晶硅主要的生产方法之一。直拉单晶硅生产过程中，氩气是最常用的保护性气体。除此之外，氩气还有调节溶体流动、改善炉内热场、带走碳氧杂质等作用。随着光伏产业的迅猛发展，大直径化将是未来单晶硅生产的必然趋势。与以往的小直径单晶硅相比，在大直径直拉单晶硅生产过程中，由于炉体结构尺寸增大，氩气的流动对各项参数的影响将有很大的改变。因此，研究大直径直拉单晶硅中氩气的流动，对单晶硅的生产有着极其重要的现实意义。
在单晶炉中氩气流动的研究方面，国内外学者做了大量的工作，并取得了一些成果。Kalaev等分析了氩气流动对热量传输及熔体对流的影响。Teng等通过改变液口距的方法研究了不同氩气流速对单晶硅生长过程中氧的影响。Norihisa等发现随氩气流速的增加，SiO的挥发量增大。当氩气流速继续增加时，自由表面出现剪切对流抑制了SiO的挥发。任丙彦等，研究了硅单晶生长中氩气流动对氧碳含量的影响，并提出熔体表面温度下降越大，导致了SiO的饱和蒸气压降低，从而使氧含量上升。Zhang等通过改变热屏的形状，分析了不同氩气流动方式对直拉单晶硅生长过程中固液界面处氧含量的影响。Norihisa等讨论了不同的氩气流速与炉压对晶体中氧含量的影响。以上研究大部分只针对于试验用小直径或中等直径的单晶生长，而对于工业生产中大直径单晶硅生长中氩气流动及其相关影响的研究还比较少。对于大直径单晶硅来说，坩埚尺寸大，自由表面上方气体流动更加复杂。晶体直径大，氩气与晶体接触面积增加，晶体内部和表面的温差大，晶体中的热应力将随之增加。
2. 讨论
炉内气体流场与进口氩气流速、炉体结构等因素有直接的关系。为了系统地研究氩气流速对大直径晶硅生长过程中固液界面、应力及氧含量的影响，实验过程中将氩气流速从低(0．3m·s－1)到高(3m·s－1)分为三个范围，即低氩气流速(0．3～0．9m·s－1)，中等氩气流速(0．9～1．8m·s－1)和高氩气流速(1．8～3m·s－1)。
2.1 氩气流速对固液界面的影响
在晶体生长过程中，固液界面是发生固、液相转变、结晶潜热释放和熔体传质等物理现象的一个重要区域。固液界面的形状直接影响晶体的生长速率、杂质的分凝和断晶等行为。为了提高晶体硅的品质，一般希望固液界面较为平直。在晶体生长过程中，随氩气流速的增加，晶体内的温度梯度和熔体内的流动逐渐改变，导致固液界面的形状不断发生变化。实验中，通过模拟计算不同氩气流速下固液界面的形状，并对结果进行分析，为晶体生长工艺参数的优化提供理论上的指导。
图2为不同氩气流速下400mm单晶硅等径生长约360mm时固液界面形状分布曲线。从图中可以看出，固液界面形状为典型的“W状”曲线，这与文献［10］中的试验结果一致。由于氩气流速增加，加速了晶体
表面的散热，在拉晶过程中带走了更多的结晶潜热，提高了固液界面处的温度梯度，进而使固液界面的高度降低。图2中分别由A、B两点位置表征界面的整体高度。当氩气流速为0．3m/s时，A点高度为28mm、B点为29．5mm;增加氩气流速至0．6m/s后，A点降低至26．5mm、B点为27．5mm。进一步增加氩气流速至0．9m/和1．5m/s，A点和B点高度均在26mm和27mm左右。可见，在中等氩气流速范围内，固液界面中心处高度变化不大。将氩气流速增加至较高速度(1．8m/s和3．0m/s)，A点高度降至25mm，B点降至26mm。试验结果表明，通过调节氩气流速可以控制固液界面的整体高度，随氩气流速增加，固液界面高度逐渐降低，这有利于提高晶体生长过程中的拉晶速率。
图3为不同进口氩气流速下固液界面极值百分比Φ的分布图，其中Φ用来表征固液界面波动强度。在图中可以看出，在低氩气流速范围内(图中左侧区域)，界面波动逐渐增大;当氩气流速增加至中等氩气流速范围内(图中中间部分)后，Φ值急剧降低后保持在4.5%左右;继续增加氩气流速至较高范围内(图中右侧区域)，Φ值又迅速增加，表明此范围内的固液界面波动更为明显。因此可以看出，在中等氩气流速范围内，固液界面的波动较为平缓，有利于缓解固液界面附近的缺陷及应力集中，降低拉晶过程中断晶等缺陷出现的可能性，提高晶体生长过程中的稳定性。
2.2 氩气流速对晶体中热应力的影响
在晶体生长过程中，结晶潜热的释放和晶体的冷却过程与炉内氩气流场有关。晶体中温度梯度的存在以及晶体的热膨胀性，不可避免的会产生热应力。当晶体中热应力达到一定值后，会导致位错的产生［13］。因此，晶体中热应力也是产品质量的一项重要指标。图4为不同氩气进口流速下晶体内部的热应力分布图。从图中可以看出，晶体内热应力的最大值出现在晶体侧表面处，这主要是由于晶体表面与氩气的热传递最快，导致其温度梯度较大所造成的。同时，从图中还可以看出，随氩气进口流速的增加，晶体侧表面热应力极大值逐渐增加，表明氩气流场的散热能力逐渐增强。当进口氩气流速为3．0m·s－1时，晶体侧表面热应力的最大值为2．334×107Pa，这一应力值未超过文献［14］中所报道的直拉单晶硅热应力临界值。因此，在本实验选取的氩气流速范围内，均未对单晶硅的品质造成不利影响。
图5(a)为不同进口氩气流速下沿固液界面的应力分布曲线。从图中可以看出，随氩气流速的增加，固液界面应力分布曲线整体逐渐下降，表明在拉晶过程中固液界面上的热应力逐渐降低。同时还可以看出，固液界面上应力曲线在不同氩气流速范围内(低、中、高)的分布具有一定的相似性。进一步对固液界面上应力的波动情况进行分析，应力波动值Φ的计算方法与固液界面波动强度相同。图5(b)为固液界面应力波动值随氩气流速的变化曲线。从图中可以看出，随氩气流速的增加，Φ值逐渐增大，表明固液界面应力的波动幅度逐渐增强，这将增大在晶体生长过程中出现断晶的几率;另一方面，在晶体、液相与气体的交界(即三相点)附近，当氩气流速达到一定速度后将会形成一个涡流，致使该处热量不易被带走，从而使附近区域的温度梯度逐渐降低，导致三相点处应力值逐渐降低。另一方面，随氩气流速的增加，在晶体、液相与气体的交界处(即三相点)的应力值逐渐降低。一般来讲，三相交界处应力集中会导致晶体生长过程中出现断晶现象。而三相点处应力值的降低可有效避免在单晶硅生长过程中断晶等缺陷的发生。因此，综合考虑固液界面应力分布和三相点处应力值两方面因素，采用中等氩气流速(即0．9～1．5m·s－1)可提高晶体生长过程中的稳定性。
2.3 氩气流速对晶体中氧含量的影响
单晶硅中氧含量过高会产生P-N结的漏损电流、减少少数载流子寿命。在大直径单晶硅生产过程中，由于装填料量的增大，生产周期的延长等因素，与小直径单晶硅相比，其氧含量普遍偏高。而氧主要是通过固液界面掺入至晶体中，因此，可以通过控制界面处氧含量来减少氧向晶体中的掺入。图6为不同氩气流速条件下固液界面氧含量分布曲线。从图中可以看出，当氩气流速为0．3m·s－1时，晶体中心处的氧含量为7．99×1017atm/cm3;随氩气流速的增加至中等范围时，氧含量降低为6．55×1017atm/cm3(氩气流速为1.5
m·s－1时)，与低氩气流速时相比，氧含量降低了18%;进一步增加氩气流速至较高范围时，氧含量则逐渐升高，这可能与较高的氩气流速有关。氩气流速较高时，气体对熔体自由表面的吹拂能力增加，从而在自由表面下方形成了剪切涡流，干扰了整个熔体的流动，进而影响了熔体内氧的挥发与传输。因此，在晶体生长过程中，采用中等氩气流速可降低晶体中的氧含量，提高单晶硅的品质。
3. 结论
本文采用CGsim软件对不同进口氩气流速的条件下，400mm大直径直拉单晶硅的固液界面、应力和晶体中的氧含量分布进行了详细分析，获得了以下结论:
(1)氩气流速对固液界面形状有较大影响，随氩气流速增加，固液界面高度整体降低;在中等氩气流速范围内(0．9～1．5m·s－1)，固液界面波动幅度最低，有利于提高晶体生长的稳定性;
(2)随着氩气流速的升高，晶体表面热应力增大，当氩气流速为3．0m·s－1时，晶体侧表面热应力的最大值为2．334107Pa，这一应力值未超过直拉单晶硅热应力临界值;
(3)固液界面上和三相点处的应力值随氩气流速的增加而降低，界面应力波动随氩气流速的增加而升高，在拉晶过程中，采用中等氩气流速可有效降低断晶等缺陷的出现几率;
(4)随氩气流速的增加，晶体中心处的氧含量先降低后升高，当在中等氩气流速时，氧含量降低为6．55×1017atm/cm3(氩气流速为1．5m·s－1时)，与低氩气流速时相比，氧含量降低了18%。
