1.项目介绍
超临界流体色谱(Supercritical Fluid Chromatography, SFC)是一种高效、快速的色谱分离技术。它利用处于超临界状态(兼具气体高扩散系数和液体强溶解力)的流体(最常用为二氧化碳)作为流动相,结合高效色谱柱,实现对复杂样品中化合物的高分辨率、低粘度、高速分离分析。SFC尤其以操作灵活(兼容正相反相)、分析速度快、分离效率高、溶剂消耗低(绿色环保)和易于方法开发著称,在手性分离、天然产物分析、脂质组学和药物研发等领域展现出显著优势。
2.基本原理
SFC的核心原理在于利用物质的超临界流体状态。当温度和压力超过其临界点(如CO2的临界温度为31.1°C,临界压力为7.38 MPa),流体进入超临界态。此时,它拥有接近气体的低粘度、高扩散系数(利于快速传质)和接近液体的高密度和强溶解能力。在SFC系统中,超临界流体(主流动相)携带样品组分流经色谱柱(通常为填充柱或毛细管柱),不同组分基于其与固定相的相互作用强度差异(如吸附、分配等)被分离,最后进入检测器进行分析。
3.主要应用
1.手性分离与纯化:SFC是手性化合物(尤其是药物及其中间体)拆分、分析和制备的首选技术。
2.天然产物分析:高效分析复杂天然提取物中的成分(如皂苷、脂肪酸、类胡萝卜素、生物碱等)。
3.脂质组学:快速、高效分离不同类型的脂质分子。
4.药物分析与开发:药物杂质分析、代谢物研究、辅料分析等。
5.聚合物添加剂分析:分析塑料、涂料等中的添加剂。
6.食品科学:检测食品中的营养成分、添加剂、农残等。
7.环境分析:分析环境样品中的有机污染物。
4.测试项目
SFC可广泛应用于分析不同极性(非极性至中等极性)的有机化合物,尤其是在HPLC(液相色谱)分离困难或耗时较长,或GC(气相色谱)不适合分析热不稳定或难挥发样品的情况。常见项目包括:
1.异构体拆分(尤其手性对映体)
2.脂类化合物(甘油三酯、磷脂、脂肪酸等)
3.天然产物(如萜类、皂苷、生物碱)
4.合成有机化合物(如药物、农药、表面活性剂、聚合物单体)
5.维生素及类似物
6.类固醇
5.样品要求
·形态:液体或固体。固体需溶解在适量有机溶剂中(需与流动相体系兼容)。
·溶剂:避免使用强极性溶剂(如水)、强酸强碱或高粘度溶剂作为样品溶剂,推荐使用甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈或它们的混合物。
·浓度:根据目标检测成分含量及检测器灵敏度确定,一般在ppm至百分含量级。
·纯度:样品需澄清透明、无颗粒物,如有需要请预先离心或过滤(如0.22 μm滤膜)。
·稳定性:对热敏感、光敏感或不稳定的样品,请预先告知并提供合适操作建议(如避光、低温送样)。
6.测试步骤
1.样品准备:准确称量/移取样品,溶解于合适溶剂中,过滤备用。
2.仪器准备:设定背压调节器(BPR)压力、柱温箱温度、主泵(CO2)流速及浓度调节泵(改性剂和添加剂)的比例。
3.色谱柱选择与平衡:根据样品性质选择合适色谱柱(如反相C18、硅胶、手性柱等),用流动相冲洗系统至基线稳定。
4.进样与分析:自动进样器或手动进样,启动程序。控制流动相组成(如线性梯度)进行洗脱。
5.检测:被分离组分依次流出,由检测器(如UV/VIS, ELSD, CAD, MS等)检测并生成信号。
6.数据采集与分析:色谱工作站记录信号,生成色谱图,进行定性定量分析。
7.注意事项
·系统压力:严格控制背压,确保流动相维持超临界态,防止CO2气化堵塞管路。
·溶剂兼容性:改性剂及样品溶剂需与管路密封材料、色谱柱填料兼容(避免强酸强碱)。
·含水量:注意CO2钢瓶和管路系统需干燥(或使用含醇改性剂抑制水峰),避免水分影响分离和检测。
·柱温:温度需精确控制,对保留时间和选择性影响显著。
·混合效率:CO2与改性剂需高效混合,可使用混合器或预热器。
·仪器维护:定期保养,特别是BPR、单向阀等部件,防止泄漏和堵塞。
·实验防护:遵守高压设备操作规程。
8.测试周期
① 常规样品平均测试周期:到样1~3天,无需加急。
② 特殊样品:以协商周期为准。
9.测试价格
一单一价
10.测试流程
完成之后根据科研检测服务人员提供的账号进入订单系统:http://customer.sainanecv.com
实时查询订单状态、数据下载、报销资料下载、争议数据复测等。
服务微信:SNCS-666
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