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科研检测 | 球差校正透射电子显微镜(Ac-TEM测试)(含科研检测报价)

科研检测 | 球差校正透射电子显微镜(Ac-TEM测试)(含科研检测报价) 赛纳新材测试服务
2025-10-27
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导读:科研检测 | 球差校正透射电子显微镜(Ac-TEM测试)(含科研检测报价)

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球差校正透射电子显微镜(Spherical Aberration-Corrected Transmission Electron Microscope , Cs-corrected TEM)简称球差电镜 AC-TEM ,通过消除透镜固有像差,将分辨率推向亚埃级(<0.1nm),是当今原子尺度表征的核心工具,广泛应用在材料科学、生物医学、能源研究等领域。

一、球差电镜的工作原理

球差是像差的一种,是影响TEM分辨率的主要原因之一。由于像差(球差、像散、彗形像差和色差)的存在,无论是光学透镜还是电磁透镜,其透镜系统都无法做到完美。在光学透镜中,可通过将凸透镜和凹透镜组合使用来减少由凸透镜边缘汇聚能力强中心汇聚能力弱所致的所有的光线(电子)无法会聚到一个焦点的缺点,可对于电磁透镜,由于没有凹透镜,球差便成了影响TEM分辨率最主要也最难解决的问题。用球差校正装置扮演凹透镜修正球差的透射电镜即为球差透射电镜。

1. 球面像差的成因
球差电镜的成像原理与传统TEM相似,但引入了球差校正装置。电子束从电子枪发射后,经过电磁透镜聚焦到样品上。在样品中,电子与原子相互作用,产生散射电子。这些散射电子经过物镜、中间镜和投影镜的放大后,形成最终的图像。球差校正装置通过精确调制电子束,抵消球面像差的影响,从而提高图像的分辨率。

2. 校正技术
通过六极/八极校正器产生反向像差场,抵消球差效应,比如:
1)硬件校正:在物镜/聚光镜附近安装动态调节的校正器,实时优化电子束路径。
2)软件辅助:结合自适应算法和电子全息术,精确测量并调整校正参数。

Schematic diagram of Cs-TEM without Cs-corrected(左边),with Cs-corrected(右边)

3. 分辨率突破
球差校正后,电镜分辨率可达0.5 Å以下,甚至达到0.06nm,能够直接观测单原子层结构,如石墨烯中的碳原子空位。

4. 低电压成像
80 kV加速电压下仍保持高分辨率,减少对生物样品或二维材料的损伤。

5. 核心组件

组件名称
详细介绍
照明系统

场发射枪(FEG)提供高相干电子束(能量分散<0.3eV

球差校正器

位于聚光镜(STEM模式)或物镜(TEM模式)附近,含 12~20 个独立激励线圈

探测器系统

HAADF(Z衬度)、ABF(轻元素)、EDX(元素分析)、EELS(电子能量损失谱)

环境控制

超高压真空(<10-7Pa)、防震系统(频率<1Hz)

二、球差电镜的类型

由于TEM分为普通的TEM和用于精细结构成像的STEM,故球差电镜也可分为AC-TEM(球差校正器安装在物镜位置)和AC-STEM (球差校正装置安装在聚光镜位置)。此外,还有在一台TEM上同时安装两个校正器,同时校正汇聚束和成像的双球差校正TEM。

1. 物镜球差校正扫描透射电镜 (AC-TEM)
校正器安装在物镜位置,适用于传统透射模式(TEM)。通过消除物镜球差,显著提高相位衬度分辨率,适用于高分辨晶格成像和原位动态观察。

2. 聚光镜球差校正扫描透射电镜(AC-STEM)
校正器位于聚光镜位置,适用于扫描透射模式(STEM)。结合高角环形暗场(HAADF)探测器,可实现原子序数衬度(Z衬度)成像,精准定位不同元素的原子位置。

3. 双球差校正器电镜
同时配备物镜和聚光镜校正器,可灵活切换成像模式,支持更复杂的原位实验(如:加热、拉伸等)。

核心区别对比:

参数
AC-STEM
AC-TEM

成像方式

探针扫描(点照

平行光照明(面成像)

衬度机制

Z-衬度(原子序数相关

相位衬度(轻元素敏感

电子计量控制

局部高剂量(可能造成样品损伤

剂量均匀,不易损伤

元素分析能力

强(结合eds/eels

需配合能谱仪

技术选择建议

① 需求原子级元素成分映射(如:催化剂、合金等

② 样品耐电子束能力强(无机材料

① 观测轻元素结构(材料、有机分子
② 低剂量要求(生物样品、MOF材料

元素分析中,EDS(能量色散 X 射线光谱)和 EELS(电子能量损失谱)是两种常用技术。二者均需在STEM(扫描透射电子显微镜)模式下运行,且都能通过Mapping分析生成特定区域的元素分布图像,但适用的元素类型存在明显差异:

① EDS更适合分析原子量较大的重元素;

② EELS则在轻元素检测中表现更优。

具体来看,EDS 的能量分辨率为 130eV,检测范围覆盖硼(B)及之后的元素,不过通常从钠(Na)开始,检测结果的准确性会显著提升;EELS 的能量分辨率更高,达到 0.7 eV,理论上可检测锂(Li)及之后的元素,实际应用中对碳(C)、氮(N)、氧(O)、氟(F)、锰(Mn)、铁(Fe)、镍(Ni)、铜(Cu)等元素的检测较为常见。不过,部分元素因特征峰位于高能区,信号识别难度较大,检测精度会受到影响。

三、球差电镜的应用领域

1. 材料科学
1)二维材料缺陷:直接观测MoS₂中硫空位的原子重构。
2)界面原子扩散:Al/Si异质结界面处的原子互混行为。

2. 催化研究
1)单原子催化剂:识别Fe-N₄位点在石墨烯载体上的精确配位环境。
2)反应机理:CO氧化反应中Pt纳米颗粒表面氧空位动态演变。

3. 能源材料
1)锂电正极:LiNi₀.₈Mn₀.₁Co₀.₁O₂(NMC811)充放电过程中的相变与裂纹起源。
2)光伏材料:钙钛矿中卤素空位的直接成像。

4. 生物学
冷冻电镜联用 :结合球差校正STEM解析核糖体-抗生素复合物的结合位点(3.5 Å分辨率)。

四、球差电镜的样品准备方法

1. 粉末样品请提供10mg左右。
2. 块体用FIB制样,厚度30nm左右。
3. 液体1ml左右,一般不建议寄送液体样品,除非颗粒太小没法离心干燥。
4. 含磁性元素的样品必须提供粉末用于验证磁性。
5. 纳米颗粒或者纳米片建议用微栅或者超薄碳膜制样。
6. 拍摄前建议先做TEM筛样,提前上透射看一下样品是否符合预期、是否有薄区可以拍摄球差。如果不提前筛样,拍摄中可能会出现样品基底厚度偏厚,结晶性差,无法拍摄出清晰的原子像或单原子。
7. 可提供云视频测试服务。

五、球差电镜样品制备须知

若需观察样品的原子级结构,同时明确原子对应的元素种类(例如纳米晶体催化剂的原子排布及元素组成),球差校正扫描透射电子显微镜(AC - STEM)会是理想选择。而若研究重点是样品的形貌特征、电子衍射图案,或是需要在 TEM 中进行原位反应观测,那么物镜校正型球差校正透射电子显微镜(ACTEM)则更为适用。

在开展测试前,建议充分了解样品性质,并将相关信息准确告知测试人员。其中,先用普通高分辨TEM对样品进行预观察是必不可少的步骤。通过预观察,需明确并记录以下关键信息:

1. 样品浓度是否处于合适范围,目标观测位点的数量是否充足,这是保证测试能获取有效数据的基础。

2. 确定样品在测试电压下的稳定性,进而选定合适的测试电压。不少样品在电子束照射时,会出现电荷积累(常见于导电性较差的样品)、结构改变(由电子束的 knock-on效应引发)等问题,提前明确稳定性可避免测试中样品失效。

3. 观察测试目标的具体性状。比如若要测试复合结构中纳米颗粒的原子结构,需确认这些纳米颗粒是否被其他物质包覆。洁净的样品是实现高分辨率成像的前提。

4. 确定样品的预处理方式,明确测试前是否需要进行加热等预处理操作。

5. 拍摄足够数量的高分辨照片,并标注出需要进一步细致观察的特征位点。


六、球差电镜的常见问答解析


1. 非晶样品,拍摄过程,加速电压需要调么?

非晶样品如果不耐电子辐照,测试之前可以降压到60kV或者80kV,降低电压,仪器的分辨率会降低。

2. 这个stem模式对样品厚度要求多少呢?

STEM模式的时候,样品厚度影响不大。如果要拍原子相,原子相所在的区域厚度尽量小于50nm。

3. 衍射斑点跟普通电镜一样吗?怎么分析?

球差的衍射斑点跟普通高分辨电镜的衍射斑点一样的。

4. TEM、STEM和球差是三种透射模式吗?

TEM和STEM是两种成像模式,球差是影响电镜分辨率的一个影响因素。

5. SEM和TEM的EDS分析区域大小和分析精度的比较?

SEM分析区域比TEM大,球差电镜可以做原子级别的元素分析,SEM分析精度要低于TEM。

6. 如何提前判断样品是否耐辐照?

首先看看样品是否含有有机成分,一般有机成分不耐电子辐照。如果样品暴露在空气中容易被氧化,HAADF-STEM模式拍的时候也会有发白的现象。样品在拍球差之前可以先拍TEM,TEM看到不耐辐照,球差肯定也有这种现象。

7. 为什么样品表面会积碳,积碳对拍摄有什么影响?

样品中含有有机物的,或者样品吸附空气中污染物;积碳会影响STEM模式的拍摄效果,视野模糊不清,没法拍摄出清晰的图片。

8. 如何提前判断样品是否耐辐照?

首先看样品是否含有有机成分,一般有机成分不耐电子辐照。如果样品暴露在空气中容易被氧化,HAADF-STEM模式拍的时候也会有发白的现象。样品在拍球差之前可以先拍TEM,TEM看到不耐辐照,球差肯定也有这种现象。可以通过采用低压模式,降低电子剂量进行尝试。

9. 如何判断样品是否是单原子?

如果样品的基底是轻元素,负载的单原子是某一种重元素,那么拍的亮点就是该重元素的单原子。如果单原子元素和基底元素原子序数相差不大,就很难区分是否拍到单原子。

10. 拍摄单原子,为什么整片区域都是很亮的,看不清单个原子?

样品太厚,或者负载量太大了,就很难区分单个的单原子亮点。

11. 拍原子分辨率的mapping和eels,对样品有什么要求?

原子相要求样品很薄,样品薄的话能谱信号和eels号会比较弱,不利于收集信号。那就要求样品很薄,很稳定,能长时间收集信号,且要求原子序数都比较大的。一般样品很难同时符合这几个要求。



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服务体系

赛纳新材的三大实验室模式,是立体化服务体系的核心支撑,各有侧重、协同发力:

1. 锂电共享实验室(核心共建)

聚焦锂电池材料领域,整合配置具有市场竞争力的专业实验设备,为锂电制造企业提供精准、高效的技术服务,助力企业攻克研发难题,提升产品核心竞争力。

2. 科研检测实验室(协作节点)

深化与高校院所的合作,创新资源盘活模式,借助市场化运作机制,深度挖掘合作伙伴仪器设备与实验设施的利用价值,实现科研资源的优化配置与高效共享。

3. 产业业态实验室(开放站点)

以开放姿态构建产业生态,制定标准化技术服务流程,为合作伙伴提供便捷化检测支持,可实现24~72小时快速交付检测数据,助力企业及时响应市场需求,提升研发与生产效率。

核心优势

在提供优质检测服务的基础上,赛纳新材更致力于打造开放、协同、高效的研发生态,为产业创新发展提供多维度支撑:

1. 降低研发成本

企业无需投入大量资金自建实验室,通过共享平台即可获取专业资源,尤其为中小型企业与初创团队减轻研发负担,让创新活力充分释放。

2. 加速技术验证

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3. 推动成果转化

构建 “仪器共享+检测服务+成果转化” 的闭环服务模式,打通从技术研发到产业应用的关键环节,助力科研项目落地转化,实现产业化价值。

4. 共建创新网络

积极联动政府、创投基金、产业链企业等多方主体,共同打造研发公共服务平台,整合各方资源优势,形成创新合力,为产业创新发展搭建更广阔的合作平台。

【办公地址】

长沙经济开发区人民东路二段189号中部智谷7栋3楼

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