赛纳新材：一家技术研发服务平台，专注智能化“共享实验室”建设。
湖南赛纳新材料科技有限公司（以下简称“赛纳新材”）积极响应号召，以产业需求为导向，“专业支撑、高效协同、开放共赢”为宗旨，面向高校、科研机构、科技企业及初创团队，提供覆盖研发全周期的一站式解决方案，全力助推区域科技创新和产业升级。倾力打造“一站式科研服务平台”与“共享实验室”，通过创新实验室运营模式，构建起“1个核心实验室+8个协作节点+34个开放站点”的立体化科研服务体系，为行业头部企业提供坚实技术支撑，有力推动合作项目实现本地转化，为区域产业高质量发展注入新动能。
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一、什么是小角X射线散射（SAXS）？
小角X射线散射（SAXS）是指在X射线照射样品后，于入射光束附近2°~5°小角度区间内发生的散射现象。基于波粒散射的反比关系，SAXS适用于研究尺度在数百至上千埃（约1~100 nm）的亚微观结构，如高聚物、蛋白质、溶胶凝胶等多类材料。其物理本质源于样品内部散射体与周围介质间的电子云密度差异，即在纳米尺度存在电子密度起伏（晶区与非晶区共存），导致X射线产生不相干散射。该方法由此可有效解析材料在纳米范围内的结构信息。
1. SAXS：小角X射线散射，基于X光与电子云的散射。
2. WAXS：广角X射线散射，类似于XRD.
3. GIWAXS：掠入射广角X射线散射，研究晶体的各向异性。
4. GISAXS：掠入射小角X射线散射，研究自组装体的各向异性。
5. 掠入射入射角：GIWAXS或GISAXS测试中，样品与X射线的夹角。
6. 散射矢量Q：单位nm-1或者A-1，1A-1=10nm-1。
7. SDD：Sample Detector Distance，样品到探测器的距离。
8. Beam stop：用于阻挡直通光的圆形铜块，在二维图上通常为圆形黑色区域。
9. 相对散射强度：没有单位，单位可以是a. u.。
10. 绝对散射强度：需要厚度，单位是mm-1。
11. X射线靶材：X射线发生装置，一般为Cu靶，波长1.54189A。
二、为什么我们要用SAXS来看高分子？
三、X光、小角度、散射分别是什么意思？
1. 什么是 X 光？
X光是一种短波长（0.01~10nm）电磁波，穿透力强，可与物质内部电子相互作用。虽然其波长小于纳米结构尺寸，但通过分析其散射行为，可获取样品在1~100nm尺度内的结构信息。
2. 为什么是“小角”散射？
小角X射线散射（SAXS）中的“小角”源于样品内部较大尺度结构（如几十纳米）导致X射线产生小角度偏转的物理现象。SAXS设备并非控制角度，而是专门设计用于探测该小角度范围内的散射信号，从而解析材料内部的微观不均匀性。
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1）小角度 ≈ 探测大结构
2）大角度（如 WAXS） ≈ 探测小结构（晶格、原子间距）
3. “散射”到底是什么意思？
“散射”指X射线穿透样品时，受电子作用而改变方向的过程。散射信号的强度与角度分布反映材料内部结构特征：有序结构（如晶体）产生衍射峰；无序分布的颗粒或相分离结构呈现平滑衰减的散射曲线；若存在较大孔洞或团聚，则低角度散射强度增强。SAXS通过解析此类信号，实现对纳米尺度结构的非破坏性分析。
四、整个测试过程是怎么样的？
小角X射线散射（SAXS）适用于表征1~100nm尺度的高分子内部结构，如PEEK中的：晶区/非晶区层状结构、纳米孔洞、填料或相分离域等。由于结构尺寸远小于光学显微镜分辨极限，需借助X射线（波长约0.1~0.2 nm）进行探测。
1. 当X射线照射样品时，其与物质相互作用发生散射，散射信号的角度分布与内部结构的尺寸相关。
2. 引入散射矢量q = 4πsinθ/λ，其中θ为散射角，λ为X射线波长。q值（散射矢量，单位通常是 nm-1）与结构尺寸d大致满足Bragg关系：d ≈ 2π/q。因此，小q值（小散射角）对应大尺度结构（数十至百纳米），大q值则对应更小尺度结构。
1）散射角越小 → 表示q越小 → 代表结构越大。
2）散射角越大 → 表示q越大 → 结构越小。
3）如果 θ 更小，比如 0.1°，那q更小，L就更大（几十~上百 nm）。
3. 探测器记录不同q值下的散射强度I(q)，得到一维散射曲线或二维散射图样。通过分析I(q)随q的变化，可解析样品内部的纳米结构信息，如尺寸、形状、分布及界面特征等，从而实现对高分子材料微观结构的无损表征。
4. 如何看图？
1）图像中心 = 直射光的位置
图像的最中心点对应的是X射线穿过样品的直线路径，那里通常亮度最高，是未发生散射的“直通光”位置。
2）亮度 = 该方向的散射强度
二维图像上每个像素点的亮度，反映了该方向上散射光的强弱。亮的区域表示该方向散射强，暗的区域表示散射弱。
3）圆圈 = 相同 q 值的等高线
q 值是散射向量大小，与结构尺寸
d
所以：
圆圈越靠中心 → q 越小 → 表示结构尺寸越大
圆圈越外层 → q 越大 → 表示结构越小
4）圆形对称性 → 表示样品结构各向同性
如果图像是完美的同心圆：说明样品的结构在各个方向上都是一致的（各向同性）
如果图像出现椭圆形、椭圆环或特定方向拉伸的条纹：说明样品内部结构在某一方向上有取向性，比如拉伸方向、结晶方向等
五、测试完成能得到哪些信息？
六、常见问题
1. SAXS和XRD的区别有哪些？
由于散射效应存在（散射效应，即康普顿效应，当一个光子击脱原子外层轨道上的电子时，入射光子就被偏转以新的方向散射出去。光子的能量一部分作为反跳电子的动能，而绝大部分是作为光子散射），X射线经过物质时会偏离原来的传播方向。此时入射X光和散射X光就会发生如下两种相互作用：
1）若试样具有周期性结构（晶区），入射光和散射光之间没有波长的改变，则X射线发生相干散射，该过程称为大角X射线衍射；
2）若试样内部1~100nm量级范围内电子密度不均匀，即样品在该范围内同时具有晶区和非晶区，则散射X射线波长发生改变，入射光和散射光发生不相干散射，便称为小角X射线散射。
3）注：小角衍射XRD，一般应用于测定超大晶面间距或薄膜厚度以及薄膜的微观周期结构、周期排列的孔分布等问题；小角散射SAXS则是应用于测定超细粉体或疏松多孔材料孔分布的有关性质。
2. 如何看懂二维数据？
1）SAXS二维图中，直通光所在坐标处的散射矢量q为0，黑色圆形为beam stop，圆心处为直通光的坐标。以直通光坐标为圆心，向外散射矢量逐渐变大。每个同心圆的散射矢量相同。一个圆环对应一个q值，表现为一维图的一个峰，圆环从小到大代表q从小到大，可以查每个晶面的q大小，来标记每个环是什么晶面。
2）二维图中，环越宽代表结晶性越差，颜色越深代表峰强越强，同一个环颜色有差异代表有取向。
3. SAXS中二维图如何积分获得一维散射曲线？
从二维到一维，需要直通光的坐标，探测器像素大小，样品到探测器的距离SDD，X射线波长等参数，测试结束后一般会默认给一维散射曲线数据。
4. 测试前如何选择散射矢量范围？
需要了解二维和一维的对应关系，从而选择最为合适的范围。包括以下几种情况：
1）对于小角区有峰的样品，例如有长周期的结构，那么主要关注峰的位置，这在二维图上表现为一个同心圆环，则选择的范围要能把环完整包括进去。选择合适的Q中心
2）对于小角区没有峰的样品，则主要关注回转半径、分形维数、粒径拟合等问题，那么一般来说需要关注小角区的Qmin，有些拟合需要从比较小的Q开始，偏Qmin一侧。
3）对于一些探索性的样品，不确定峰的位置在哪，那么一般来说需要看Qmax，那么选择相应的Qmax后相应的Qmin也会偏大，偏Qmax一侧。
4）如何选择居中和左下角偏置，范围不需要特别大，优先选择居中，如果范围不够，则选择左下角偏置提高测试范围。各向异性样品优先居中，粉末液体样品等无取向可以选择左下偏置测试。
5）一次测试范围有限，如果同一样品需要测试多个范围，则需要多次收费。通常来说，两次测试后的一维散射曲线可以拼接。
5. 如何进行GIWAXS图像矫正？
由于散射Ewald sphere的原因，q散射矢量无法达到完全面外的位置。GIWAXS校正就是把检测器得到的图转化为样品倒易空间信息，故而GIWAXS的qz-qxy图必然会有楔形缺失。如果看到论文中qz-qxy图没有楔形缺失，可以认为是未经校正的错误图。首先，未校正的原始图中的衍射点位置会偏离水平和垂直方向，高阶衍射会向中间靠拢。
6. 常用的样品厚度是多厚？
根据GB/T13221-2004，X光经过样品后衰减率在50%~70%为佳。
1）塑料制品（只包含C、H、O等轻元素）：0.5~1.5mm左右。（塑料膜如果很薄，可以叠加测试以达到好的效果）。
2）铝合金样品：80μm左右。
3）木材样品（天然未加工）：0.5~1.5mm左右。
4）掠入射样品：基底需使用硅片玻璃等，表面无镀层，厚度1mm以上（薄硅片掠入射可能会有问题）。表面样品厚度可参考文献，太薄的样品可能信号较弱。
5）水凝胶厚度：按照经验，水凝胶里面会有一些无机盐，所以厚度不能太厚，约为0.5mm左右。
7. 散射矢量Q和2θ的关系是怎么样的？
散射矢量Q对于不同入射波长的X射线大小相同，而2θ的大小与X射线入射波长有关。对于Cu靶X射线，与Q的转换如下：
8. 面内面外取向是什么样的？
有取向是指特定方向有序排列
1）面内取向：平行基底方向有序排列，Qxy方向。
2）面外取向：垂直基底方向有序排列，Qz方向。
七、测试能力
1. 测试模式
1）根据X射线的入射角度可以分为透射和掠入射，横坐标是测试范围，纵坐标是强度。
2）根据测试范围可以分为小角和广角，一般SAXS能测到6nm-1左右，具体看设备，不同实验室能测的范围不一致。
2. 测试能力
1）常规测试：常温常压，粉末、液体、薄膜、块体、纤维、凝胶等都可以测试。
2）原位变温：目前可做的温度范围最低是零下100℃，最高350℃。
3）原位拉伸：目前最大应变能做到1000%。
4）注：原位测试能测的范围要比常规测试的小，原位台尺寸较大，因此样品到探测器的距离比常规测试的大，所以测试范围要小。
3. 数据展示
SAXS的数据通常包含一维数据和二维彩图、有取向的数据和无取向的数据。
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