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粉末涂料行业用粒度仪的选用及常见问题处理
粉末涂料粒度分布会影响涂料的流平性、上粉率、回收率以及涂层厚度。
一般来说,涂料粒径越小,就越有利于其固化时的流平性,涂膜的外观也越平整、光滑。同时涂料颗粒粒径小也可以降低喷涂涂层的厚度。
目前普遍使用的粉末涂料的粒径多分布在10μm到70μm之间,涂层厚度多在50μm到70μm之间。如果能将涂料颗粒粒径控制在10μm到50μm之间,就能使涂层厚度降低到20-30微米。国外同行在几年前就已经开发出了超薄涂层粉末涂料,他们产品的平均粒径可以做到20微米左右。
降低涂层厚度,同等重量的涂料就可以喷涂更大的面积。当今社会,提倡减耗、节能,降低涂层厚度具有较大的经济及社会效益。
虽然降低涂料粒径有利于提高流平性和降低涂层厚度,但是也要看到粉末涂料的带电性与颗粒粒径的平方成正比的,小于10μm的超细粉基本上不带电。粉末涂料带电性降低,就会导致涂装施工中效率下降,涂料的上粉率、回收率降低。所以在粉末涂料生产过程中,减小涂料颗粒粒径的同时要控制小于10μm颗粒的百分含量。
由以上论述可以看出,粉末涂料的粒度分布会在很大程度上影响其使用性能和使用效率。因此,有非常必要配置粒度检测设备,监控产品质量、协助新产品新技术研发。
目录
1.粉末涂料行业选择激光粒度仪的理由
2.粉末涂料行业如何选择粒度仪供应商
3.粉末涂料测试中常见问题及处理方法
第一:为什么粉末涂料行业普遍使用激光粒度仪——
粒度仪其实有多种类型,常见的有沉降仪、电阻法计数器、图像颗粒分析仪、透气法平均粒径仪、激光粒度仪等。但实验室大部分是使用激光粒度仪测试的。
这种情况不是偶然现象。
第一、从仪器自身来说 激光粒度仪具有多项优点,已成为当前最流行的粒度测试仪器之一,这具体体现在:
激光粒度仪器测试动态范围大,量程基本都可以达到0.2μm到300μm以上,而且不需要任何形式的换挡操作即可测试全量程范围内的样品。这一点是图像颗粒分析仪和电阻法颗粒计数器做不到的。仪器动态范围越大,使用局限性就越小,测试宽分布样品的能力越强。
激光粒度仪测试速度很快,一个样品的测试全过程一般只需两、三分钟,这一点又是一般沉降仪和图像颗粒分析仪无法比拟的。
激光粒度仪进行一次测试,样品取样量大,因而代表性好,同时采用光电扫描技术,测试时信号采样次数超过100次,因而测量的重复性精度比较高。仪器操作简便,对环境要求也很低。常规实验室环境就可以满足使用要求。一般的纯净水甚至自来水就可满足测试用水要求。以上就是激光粒度仪自身主要的优势
第二、从粉末涂料行业特点来说,涂料的粒度分布范围及其颗粒性质特点正好处于激光粒度仪的优势领域。而且由于激光粒度仪适用面广,还可以为生产企业检测涂料生产原料粉体(例如钛白粉、硫酸钡等)。一台仪器同时实现产品及原材料的质量控制,这是其它类型的仪器很难做到的。
第三、从仪器的价格考虑。再好的仪器设备,如果价格高不可攀,那也很难被大家所接受。随着激光粒度仪普及和国产激光粒度仪的发展进步,仪器的价格也不再动辄几十万元,十万元以内就可以买到性价比很高的产品。
上面谈到的三点因素决定了激光粒度仪这种类型的粒度仪非常适合粉末涂料行业使用,是大家配置粒度仪时的首选。
第二:仪器供应商的选择——
目前国内生产激光粒度仪的厂商有很多,还有不少进口品牌。面对众多的广告和宣传资料,用户该如何选择呢?这是不容易决定的问题。在这里,我从客观技术需求的角度,建议大家着重考虑以下几点指标:
1、重复性精度。重复性精度指仪器对同一样品进行多次测量所得结果的重复误差水平,误差越小,则重复性越好。现行的激光粒度仪国际标准建议,用D50、D10、D90的重复性来衡量仪器整体重复性。这个标准要求激光粒度仪重复性精度应该达到5%以内。
2、真实性。所谓真实性就是仪器测试结果用其它测试方法验证或与同类型仪器比较,差别应在合理范围内。
3、易操作性。仪器是否便于操作保养,这决定了仪器的使用效能和使用成本。大家可以想象,如果仪器使用及保养起来很繁琐,无形中会消耗掉实验室人员的大量精力和时间,导致仪器的效费比低、人力资源成本增加。
4、仪器量程。量程越宽,仪器使用范围越广,但是量程宽也会导致仪器价格上升。所以,根据需要选择合适量程的仪器才是理性的。对于粉末涂料行业而言,量程在0.2μm-500μm范围内的仪器就够用了。
5、行业影响力。企业都希望自己的测试结果能得到同行和客户普遍认可,这首先要考虑仪器供应商在本行业中是否已经有丰富的测试经验及大量的客户群。如果具备这两点,该厂商的仪器测出的结果自然会得到多数人的认可。
6、售后服务。及时、有效的服务是保证客户仪器正常使用的重要措施。无论多么可靠的设备都会有出现故障的可能性,当问题出现时,要求厂商能够在最短的时间内提出解决方案,恢复仪器正常工作。
根据上述的六项具体指标,我们总结出选择激光粒度仪供应商的大致原则是:同行普遍使用,市场占有率高;仪器测量参数范围符合需求,供应商对静电喷涂粉末涂料行业了解较深,重视行业技术需求。供应商地处经济、交通发达地区或者在企业周边地区设有办事处,便于提供售后服务;只要按照以上几点原则处理,相信大家就能够找到最适合自己的仪器。
第三:激光粒度分析仪在静电喷涂粉末涂料行业应用过程中的常见问题——
激光粒度仪毕竟是一种机械、光电技术结合的复杂设备,它不太可能做到像我们日常生活中的计算器、电子秤这类工具那么简单易用。调查统计显示,粉末涂料行业经常遇到的五点问题:
1.如何解读激光粒度仪测试报告(粒度仪的测试报告专业性较强,初次接触的人难免会有疑问)
2.干法、湿法激光粒度仪测试结果差异的疑问(使用不同类型、不同型号的粒度仪,测出的结果会不一样,这是大家经常会遇到的困惑)
3.如何判断仪器工作状态是否正常(还是有不少实验人员不是十分清楚如何判断仪器是否正常)
4.粉末涂料颗粒的分散方法(粉末涂料分散需要一定技巧,分散不好就会导致结果偏差)
5.粒度仪测量参数设置及操作技巧
如何认识激光粒度分析仪的测试报告
常规测试报告的内容有测试参数、特征粒径、分布曲线、分布表格等。静电喷涂粉末涂料行业比较关注的是D50、D(4、3)、10μm以下颗粒含量和70μm以上颗粒含量等数据。在此专门介绍一下D50和D(4、3)的含义。D50又称为中位径或者中值粒径,指的是被测粉体以D50对应的粒径数值为分界点,小于或大于该粒径的颗粒各占50%。举个例子说明:如大屏幕上显示的测试报告,该涂料样品的D50是35.09微米,意思就是该涂料小于35.09微米的颗粒占总体的50%,同样大于35.09微米的颗粒也占总体的50%。D(4、3)指的是粒径对体积或者重量的加权平均,称为体积平均粒径或重量平均粒径。有时人们在讨论平均粒径时会忽视一个问题,平均粒径其实是有多个定义的,如体积平均粒径、表面积平均粒径、颗粒数平均粒径等。涂料行业一般是关注体积平均粒径的,这一点要请大家注意了。
一般来说粒度仪用户还可根据行业自身特点,提出定制特别关注参数,有实力的仪器厂商应该是能够满足用户的一些特殊数据需求的。当前屏幕显示的是LS-POP系列仪器的粒度分布数据表。大家可以看出它是对粉末涂料行业需求进行了专门的优化的。里面清楚表示了粉体的10μm以下颗粒含量为3.27%和70μm以下颗粒含量为97.08%,也就是大于70μm的颗粒有2.92%。
干法进样测试结果(也就是空气进样)与湿法测试结果的差异释疑
目前,部分客户(尤其是外商或外资企业)习惯使用干法进样激光粒度分析仪(也就是空气进样激光粒度仪),大部分国内客户目前使用湿法激光粒度分析仪。由于进样方式不同,光学结构也有细微差别,干法测试结果一般大于湿法结果,由此产生了一些疑问。现在请大家看大屏幕上的图例示意。其实,涂料颗粒是不规则体,对于单个涂料颗粒而言,它不存在一个绝对的粒径值。
我们平时所说的粒径,其实是通过测量颗粒的某种物理参数,再进行等效变换得到的一个等效球径。使用不同的物理参数就会得到不同的等效值。通俗点说,一个不规则颗粒是可以有多个粒径值来描述它的大小,互相没有对错关系。
粒径没有绝对真值,涂料颗粒粒度分布当然也就没有绝对真值。对于粒度测试,没有严格意义上的一般测量(例如质量、长度等测量)所说的准确性,只有测试结果是否具有真实性的评价,这一点大家要有正确认识。不同型号测试结果的差别是允许存在的。其实干法、湿法进样两种类型仪器的测试结果差值也不是非常大,可以说它们反映的粒度分布数据都是真实的。如有强烈需求,也可以通过校正方法使两种仪器测试结果更接近一点。所以说,干法进样、湿法进样激光粒度仪测试结果的差异不应成为湿法进样激光粒度仪在粉末涂料行业中使用的障碍。
仪器的状态及调节方法
仪器的状态不良会严重影响测试结果可靠性。激光粒度仪的仪器状态主要包括四个方面:光路校准情况、激光光能稳定性、光学器件是否清洁、进样器工作是否稳定。
一般来说激光粒度仪专用软件都会有背景光能显示窗口,前三个项目问题都可以通过此窗口得到答案。不同厂家的仪器判断方法会有细微的区别,在此举个例子。
判断仪器状态的方法:
光路校准情况:仪器光路是否校准是以“0环”和“1环”光能信号的高低判断的(这里的“某环”代表的是一个个顺序排列的光电探测器,“0环”就是从左边数起,第一根柱子),一般要求“0环”调节到光能刻度60左右(至少能达到40以上),“1环”要在20以下。此项调节需一定的经验才能熟练操作,所以新购仪器或者操作人员更替时需要对操作人员进行专门培训,确保能够正确调节仪器光路。
激光光能稳定性:光能稳定性通过观察“0环”稳定性判断。“0环”在一分钟的周期内波动幅度不应该超过其绝对高度的5%。这个指标在很大程度上会影响测试重复性,如果达不到要求就要及时联系仪器厂家咨询处理意见。
光学器件是否清洁:光学器件是否清洁主要通过观察15—25环的高度判断,一般要求这些环的高度不超过5,此项指标会影响测试结果的真实性。仪器光学器件(镜头)不清洁,会导致15—25环异常高,当它们的高度超过10,就会明显的影响测试结果的真实性。
进样器工作是否稳定:进样器是否稳定,一是听水泵运转声音是否平稳,二是观察测试窗口镜头内是否有气泡,这两项正常进样器就基本没问题。
湿法激光粒度仪测试静电喷涂粉末涂料的分散方法
静电喷涂粉末涂料亲水性不佳,在水中有漂浮现象,不易分散。为解决这个问题,我们长期实验,试用了多种分散剂。经过总结,考虑到分散性能和使用成本问题,我们选择十二烷基苯磺酸钠或者优质洗洁精的水溶液作为分散剂(质量比浓度0.5%左右),它可以保证涂料颗粒充分浸润到水中,并且对涂料颗粒粒径的影响小到可以忽略不计。分散剂的使用量有1到2毫升就足够了。为保证团聚颗粒被分散开,还需要将涂料颗粒悬浮液放在超声波振动器中振荡分散1—2分钟。超声波振动器的功率不需要太大,有50瓦到100瓦之间就可以。
往进样器中添加样品时注意操作细节。因为我们使用的分散剂是洗洁精类的物质,我们要保证进样时不将气泡带进进样器,否则会导致管路中产生泡沫,影响测试结果。在这一环节,我建议大家在实验室里配置一个简便易用的小搅拌器,例如磁力搅拌器等。样品搅拌均匀后,使用胶头滴管加样,这样能够排除不少因为取样不科学导致的测试误差。
测量参数主要包括四点,样品的折射率、数据分析模式、遮光比(这个可以理解为样品的浓度)、进样速度(也就是进样器水泵的转速)
测试参数设置及操作规范
关于测试参数测设置,我们的推荐是:样品折射率选择2.6。其实粉末涂料颗粒是非晶体,并没有固定的折射率,但是激光粒度仪的原理决定了需要有这个参数,根据我们的研究统计,2.6这个折射率设定能够保证测试结果的真实性。
粒度分布的分析模式一般有双R模式(单峰模式)和多峰模式。多峰分析模式有些专家又将其称为“无约束拟合技术”,都是同一种概念。因为粉末涂料的生产工艺决定了它的粒度分布是相对均匀,且分布近似正态分布的,所以分析模式选择单峰分布模式。
粉末涂料颗粒的密度不大,进样器速度的设置,选择低速就可以了。遮光比(又称遮光度)其实反映的就是进样器中的样品浓度。样品添加量应保证遮光比在10%左右,遮光比太小或者太小都会影响测试结果真实性。
粉末涂料颗粒物理性质没有常见的石英粉、碳化硅等这类物质那么稳定。它在进样器中循环时间长了后,会产生一些变化。例如会有部分细颗粒重新团聚,大颗粒则可能发生变形等问题。所以粉体涂料颗粒在进样系统中不宜循环太长时间。否则会导致测试结果出现偏差。当我们加样后,等待2—3秒钟,样品在进样器中混合均匀后就应点击“分析”按钮进行测试。
一般,从科学合理的角度来说,一个样品测试两到三次,然后取平均值。这样才能获得最可靠的样品数据。
仪器不是万能的,它只是我们手中的工具。只有注意了前面所说的要点,对样品进行了充分的分散,使用正确的测试手法和测试参数,才能得出可靠的测试结果。

