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走入课堂的拉曼光谱教学

走入课堂的拉曼光谱教学 锐光凯奇raycage
2021-05-11
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导读:在透明介质的散射光谱中,频率与入射光频率υ0相同的成分称为瑞利散射;频率对称分布在υ0两侧的谱线或谱带υ0±υ1即为拉曼光谱;拉曼光谱的应用范围遍及非常多的领域,其优越性可以提供快速的无损伤定性、定量

1928年C.V.拉曼实验发现,当光穿过透明介质时,被分子散射的光频率会发生变化,这一现象称为拉曼散射。在透明介质的散射光谱中,频率与入射光频率υ0相同的成分称为瑞利散射;频率对称分布在υ0两侧的谱线或谱带υ0±υ1即为拉曼光谱,其中频率较小的成分υ0-υ1又称为斯托克斯线,频率较大的成分υ01又称为反斯托克斯线。靠近瑞利散射线两侧的谱线称为小拉曼光谱;远离瑞利线的两侧出现的谱线称为大拉曼光谱。瑞利散射线的强度只有入射光强度的10-3,拉曼光谱强度大约只有瑞利线的10-3


拉曼光谱的应用范围遍及化学、物理学、生物学和医学等各个领域,对于纯定性分析、高度定量分析和测定分子结构都有很大价值,它的优越性在于可以提供快速、简单、可重复、且更重要的是无损伤的定性、定量分析,它无需样品准备,样品可直接通过光纤探头或者通过玻璃、石英和光纤测量,在海关、国防方面有重要的应用。


在本科教育实践中,拉曼光谱作为基础物理和化学实验中的必不可少的课程,是相关专业的本科和研究生,理解和应用这项技术,并进行相关研究的必要工具。本期推送的内容是利用低成本的光纤光谱仪构建相应的拉曼光谱系统,可以使这项测试技术摆脱高成本的仪器限制,为更多的专业开展教学实践提供便利,而且,可以将这种技术向有条件的高等院校普及。


海洋光学成立于1989年,1992年发明了世界上第一台微型光纤光谱仪:体积缩小1000倍且成本只有原来的1/10。海洋光学改变了光谱科学领域,值得大家的尊敬。


海洋光学生产了满足各种各样应用需求的光纤光谱仪。下面,探讨利用通用配置的海洋光学usb650教育版光谱仪验证构建拉曼光谱系统,并且测试了一些常见试剂的拉曼光谱。

 

实验目的:


利用海洋光学公司的USB650教育版光谱仪测试得到标准固体和液体样品的拉曼光谱,作为给本科或者研究生教学演示的仪器,所使用设备如图1所示:


图1 拉曼光谱探测系统:拉曼激光、拉曼探头、光谱仪

 

图1中的设备包括:532nm连续激光器50mW;海洋Usb650光谱仪 350-1000nm;532nm拉曼探头(拉曼探头纤芯直径:105nm激光输入端,200nm拉曼信号接收端)。

 

测试样品:


无水乙醇,硫粉

样品放置方式:无水乙醇盛于广口瓶中,硫粉置于自封袋中。

 

实验条件:


积分时间根据文献选择为5s,对于这款光谱仪来说,这么长的积分时间,信号已经饱和了。试验了其它的积分时间,发现光纤光谱仪的采集时间相对较短,这是其一大特点。


实验中,为了将激光聚焦到样品上,将样品和拉曼探头之间的距离做了调整。图2是乙醇测试的结果:


图2 乙醇测试的结果

 

图3是硫粉测试的结果:


图3 硫粉测试的结果

 

在文献中极易查到这两种样品的拉曼光谱,如下两图,这两个都是用专业的拉曼光谱仪测试的结果:

从实验结果来看:


硫粉:从低到高依次是积分时间为100ms、200ms、300ms、400ms的拉曼谱线。由于使用的光谱仪没有进行定标,所以谱线有一定的偏移,这个可以在后续开发时进行定标,另外,因为使用的样品不是标准样品,所以也有一定的偏移,但是完全可以看到两个拉曼的特征峰。


对于乙醇样品从低到高分别是积分时间为500ms和1s的光谱图,可以看到积分时间适当加长,可以将原本不太明显的拉曼峰表现出来。

 

通过这两个简单的试验,不难得到一个结论:利用简单的教育版的光谱仪,配置激光器及拉曼探头,经过一些开发工作,完全可以胜任教学演示的任务。

  

这个试验工作是前期在大学实验室完成的,可以看出从样品池到拉曼探头的固定都不够完美。因此锐光凯奇使用多轴笼式结构研发出多通道测试系统,如图4所示:


图4 采用标准件理念搭建的多通道光谱测量系统

 

图4是锐光凯奇推出的3通道(可以4通道或者更多)光谱探测系统,其中使用了三个光谱仪进行检测,包括可见波段、红外波段和拉曼光谱探测。随着科技水平的发展,国内一流的高科技企业已经完全可以提供教学版和科研版的光谱仪、拉曼探头等。

 

因此真诚邀请国内生产光谱仪和拉曼探头的企业,一起联手合作开发出教学和科研版的多通道光谱探测系统,完成进口仪器的取代,使更多老师的拉曼光谱探测走入课堂教学的梦想成真!

 

就在推送这一期公众号之前,我们得到了一个好消息,纯国产品牌的如海光电

          便携式拉曼光谱仪——助力中科院团队测试新冠病毒成功

详细的内容参考:

https://mp.weixin.qq.com/s/RoO8Grqj58JmOM6DB-he7A


本期的公众号内容专业性比较强,因为水平有限,请大家提出宝贵的意见和建议!

【声明】内容源于网络
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