【成果推荐】一种三角锥形 Ag8SnS6 微粒的制备方法

本技术所述三角锥形 Ag8SnS6 微粒作为光催化剂，用于光催化有机污染物的降解，并提供了一种三角锥形 Ag8SnS6 微粒的制备方法，即以油胺为有机溶剂，采用两步加热法在大气环境中制备 Ag8SnS6 纳米材料的方法；本发明方法的操作简单、反应条件温和、时间较短、成本低廉、环境友好、制备过程直观可控。

具体步骤为：

1. 将银源、锡源、硫源溶解在油胺溶剂中得到前驱体溶液。
2. 在搅拌条件下，将步骤1所得前躯体溶液加热并抽真空至温度为 110~130℃，停止抽真空并继续加热至温度为150~200℃反应 0.5~1h，再继续加热至温度为270~330℃反应 0.5~2h，冷却至室温，采用无水乙醇和正己烷的混合溶液清洗，离心分离弃上层液，采用无水乙醇和正已烷的混合溶液洗涤固体 3~5 次并干燥即得三角锥形 AgSnS6 微粒。 

• 所述步骤1中银源、锡源、硫源的摩尔比为（2.5~4）：1：（6~8）；
  
• 所述步骤1中银源为硝酸银、醋酸银、氯化银、硫化银、硫酸银或磷酸银，锡源为硝酸锡、硫酸亚锡、二氯化锡、四氯化锡或乙酸锡，硫源为硫化钾、硫脲、二硫化碳、硫醚、乙硫醇、叔十二硫醇或正十二硫醇；
• 进一步地，所述步骤2中于燥温度为 60~80℃，干燥时间为 8~12 h；无水乙醇和正己烷的体积比为（0.5~2）∶1；
• 进一步地，所述步骤2中搅拌速度为 400~600 rpm；所述步骤1中溶解是采用频率为 40KHz 的超声波震荡仪超声 10min；
• 优选的，所述步骤1中银源为醋酸银、锡源为二水合氯化亚锡、硫源为正十二硫醇；银源、锡源、硫源的摩尔比为 3：1：8；
• 优选的，所述步骤2中无水乙醇和正己烷混合溶液的体积比为 1：1；
• 优选的，所述步骤2中于燥温度为 60℃，干燥时间为12h。 

技术优势 

①本发明的原料易得、成本低，本发明方法具有操作简单、制备过程直观可控、设备要求低等优点；通过改变前驱体配比例、体系反应时间及温度等反应条件以保证成核速率高、粒径分布窄以及形貌、组分可控。 

②本发明方法制备得到的 Ag8SnS6 微粒的物相为正交相，形貌为三角锥形状，平均直径为 200nmm。 

③本发明方法制备得到的 Ag8SnS6 微粒可作为光催化剂催化有机污染物的降解。 

④本发明所述方法制备得到的 Ag8SnS6 微粒具有较高的结晶性、较好的光吸收能力以及较低的反射率，在紫外线和可见光区域均具有较好的催化活性，Ag8SnS6 半导体纳米颗粒为具有潜力和前景的绿色光催化材料。 

效果指标 

将实例中制备的三角锥形 Ag8SnS6 微粒进行 XRD、SEM、UV-vis 吸收谱分析测试，结果表明：所制备的 Ag8SnS6 微粒具有较高的纯度、较好的光吸收能力，其吸收系数为(3.0-5.0)×10-4；具有较低的反射率，在 260.50 nm 处具有最大 的反射率为 16.20%，在 471-688 nm 的反射率为最小为 9.70%~10.00%；在紫外线和可见光区域均具有较好的催化活性，从而说明 Ag8SnS6 半导体纳米颗粒为绿色光催化材料。 

合作方式：技术转移，产学研合作等。

价格：面议

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