新加坡南洋理工大学王蓉教授团队最近在《Chemical Engineering Journal》期刊上发表题为“Robust Polyamide-PTFE Hollow Fibre Membranes for Harsh Organic Solvent Nanofiltration” 的文章（10.1016/j.cej.2022.139333）。有机溶剂纳滤（OSN）在绿色高效有机溶剂分离纯化中有重大的应用前景。然而, 由于大部分聚合物在强溶剂（比如二甲基甲酰胺 (DMF) 和二甲基亚砜 (DMSO)）中出现明显的溶胀或者溶解的现象，严重限制了聚合物基OSN 膜在强溶剂的应用。为了克服以上不足，本研究以具有超强耐化学性的聚四氟乙烯 (PTFE)作为OSN膜的支撑基底，并辅助聚多巴胺（PDA）表面改性技术和二次界面聚合技术，成功研发聚酰胺 (PA)-PTFE 薄膜复合 (TFC) 中空纤维有机溶剂纳滤膜。该膜在DMF溶液的分离中展现出优异的稳定性。
图1: PA-PTFE薄膜复合中空纤维膜的制备过程示意图
图1 展示了PA-PTFE薄膜复合中空纤维膜的具体制备过程。从图中可以看出，为了在微滤 PTFE 中空纤维基材上成功合成无缺陷的PA薄膜层，克服 PTFE 基体的大且不均匀孔径、以及疏水性的挑战，研究者首先用PDA图层对PTFE基体进行了亲水化改性。随后以大分子的聚乙烯亚胺 (PEI) 和均苯三甲酰氯 (TMC) 为单体，通过界面聚合 (IP)反应在PTFE 中空纤维的内表面复合上PA薄膜层。由于PTFE 基体的表面孔径比一般基体大，第一层PA薄膜层容易出现缺陷。因此研究者再次用有机相反应单体TMC进行了第二次IP反应。从图2的SEM中可以看出，两次IP反应可以成功修补分离层表面缺陷，获得无缺陷的分离皮层。
图2：SEM 图: (a,b) PTFE中空纤维; (c,d) PA-PTFE薄膜复合膜
如图 3所示，合成的膜具有高乙腈 (ACN) 和 DMF 渗透率, 分别为7.94 和 3.70 L m -2 h-1 bar-1，同时兼具 >90 % 的酸性品红 (585 Da) 截留率。进一步改变制膜配方，将小分子的哌嗪 (PIP) 单体引入到水相中，所制备分离膜的截留分子量 (MWCO) 可降至 300 Da。
图4: (a)72 小时 (2 bar) 和; (b) 较高压力的OSN 测试。
除此之外，在72 小时 (图4a) 和较高压力(图4b)的OSN 测试中，该膜还显示出出色的稳定性和分离性能，证明了该膜在苛刻溶剂中有效分子分离方面的巨大潜力。本研究展示了简单的改性和涂层技术，并有效的把微滤 PTFE 中空纤维转变为耐用且高价值的 OSN 膜。
该文章第一作者为新加坡南洋理工大学硕士生Verona Nithya Francis；第二/共通讯作者为博后钟征益博士，通讯作者为南洋理工大学的王蓉教授。
原文链接
https://doi.org/10.1016/j.cej.2022.139333
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