发展聚合物非线性流变测试方法，具有促进聚合物加工理论的发展与实践的重要意义。然而，边缘破裂现象成为了该测试的一个拦路虎。目前，科研人员已提出多种方法来消除边缘破裂，但仍然未能取得令人满意的效果。
为了解决上述问题，希腊FORTH研究所Dimitris Vlassopoulos教授和博士后李本科博士开发了一种新的测试夹具，有效的减弱了该边缘破裂的影响，该研究近期发表于Physics of Fluids。
Dimitris Vlassopoulos教授长期进行聚合物非线性流变研究，通过改进商用分离型椎板夹具CPP（cone-partitioned-plate）的设计，并标准化了测试方法，获得了更好的测试效果，拓展了测试区间。实验室自制的CPP夹具如图1所示。该设计中，内板（inner plate）与外板（outer plate）间的间隙应当尽量小，本设计采用0.1mm的间隙；外侧板（outer plate）的内侧呈现尖角状，从而减弱了进入内外板之间的样品对测量扭矩的影响。另外：在测试方法上，选取合适的样品量也至关重要，样品尺寸影响夹具中心的法向应力大小。基于该设计已取得众多研究成果：（Macromolecules 2013, 46, 5702−5713; Macromolecules 2016, 49, 3925−3935等）。虽然CPP夹具延缓了剪切测试过程中边缘破裂，然而仍然不能完全满足于科研需要。在高剪切速率（高
）下，边缘破裂依然困扰着聚合物熔体的剪切流变测试。
本研究开发了一种新型测试夹具，如图2c-d所示，该设计在CPP夹具外边缘套上保护圆环，称之为CPP-R夹具，从而极大地延缓了边缘破裂的发生。本研究使用的聚合物PS283k在测试温度下具有较长的松弛时间，如图3所示，τR=3.18s，τd=52.6s。使用CPP-R夹具对上述样品进行测试的结果如图4d所示。其表明，使用CPP-R夹具经过长时间强剪切后其流变数据仍处于稳态区间。图5f展示了实验过后其样品形貌。图6量化了其抑制边缘破裂的能力。
该CPP-R夹具也与众多其它夹具的测试结果进行对比，这些夹具包括：普通椎板夹具CP、椎板夹具浸入高黏度硅脂浴CP-HVPDMS、椎板夹具浸入液体金属浴CP-LM、椎板夹具外边缘套上保护圆环CP-R、分离型椎板夹具CPP。夹具示意图及对比结果分别见于图1、2、4、5、6中。
综上，本研究开发的CPP-R夹具极大地提高了聚合物非线性剪切测试的能力。
图1.（a）自制cone-partitioned-plate (CPP)示意图。注意：内径与外筒间的间隙应当尽量小，本设计采用0.1mm的间隙；外侧板（outer plate）的内侧呈现尖角状，该设计可以减弱进入CPP内外板间隙的样品对测量扭矩的影响。（b）CPP整体的示意图，摘自Macromolecules 2016, 49, 3925−3935。
图2：椎板夹具CP的改进型：（a）CP夹具浸入液体浴中；（b）CP夹具边缘套上圆环保护CP-R；（c）CPP夹具边缘套上圆环保护CPP-R；（d）CPP-R的另一种实现方式。
图3：（a）PS126k, PS200k and PS283k的储能模量G'和损耗模量G"。（b）在不同夹具下测试的G'和G"的区别。
图4：PS 283k的瞬态黏度曲线，测试方法分别为椎板夹具CP以及改进型：（a）椎板浸入高黏度硅脂中CP-HVHDMS；（b）椎板浸入液态金属中CP-LM；（c）椎板外套上圆环保护CP-R；（d）CPP夹具，以及CPP夹具外加上圆环保护CPP-R。上下箭头分别标示实心图标与空心图标曲线的边缘破裂位置。
图5：剪切测试结束时PS283k的样品形状：（a）CP 8mm，剪切速率1s-1，剪切时间300 s；（b）CP 8mm浸入高黏度硅脂浴中CP-HVPDMS，剪切速率1s-1，剪切时间300 s；（c）CP 8mm浸入液态金属浴中CP-LM，剪切速率1s-1，剪切时间300 s；（d）CP 20mm外边缘套上圆环保护CR-R，剪切速率1s-1，剪切时间3,000 s；（e）CPP 4mm，剪切速率，剪切时间1, 000 s；（f）CPP 4mm外边缘套上圆环保护CPP-R，剪切速率1s-1，剪切时间5,000 s。
图6：（a）边缘破裂相对特征应变
与剪切速率
的关系，不同的夹具见图示说明。γc指的是开始边缘破裂的应变，
指的是使用CP8mm夹具测试的开始边缘破裂的应变。（b）不同夹具开始边缘破裂的特征
，开始边缘破裂的剪切速率
判定标准为：黏度偏离Cox-Merz 规则20%时。其中CPP-R夹具指的是CPP夹具外边缘套上圆环保护。
该工作以“A practical guide to mitigate edge fracture instability in sheared polymer melts”为题发表在《Physics of Fluids》上（March 22, 2024），在线链接为：https://doi.org/10.1063/5.0189558。论文的第一作者是希腊FORTH研究所博士后李本科博士，其具有令人印象深刻的流变夹具开发经历，其在上海交通大学俞炜教授指导下开发的水平拉伸流变夹具HER（Horizontal extensional rheometry）解决了低黏度聚合物拉伸流变测试难题，并发表于Journal of Rheology（Jan. 01, 2021）。通讯作者为希腊克里特大学和FORTH研究所Dimitris Vlassopoulos教授，2019年流变学会宾汉奖得主。
原文链接：
https://doi.org/10.1122/1.5134532
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