钨(W)因其独特的性能组合而受到高度重视，其中包括高密度，优异的导热性和导电性，卓越的机械强度和优越的化学稳定性。然而，诸如粉末冶金、化学气相沉积和真空熔化等传统加工方法难以制备形状复杂的钨。相较之下，增材制造技术具有灵活的设计自由度，可加工任意形状的零部件。然而，现有的钨增材制造技术如粉末床熔合和定向能沉积等，受光束尺寸和粉末质量的限制，成品表面质量不佳，且难以进行微纳级别的加工。与其他增材制造技术相比，还原光聚合为制造具有优异形状保真度和较低表面粗糙度的复杂金属结构提供了一条有前途的途径。然而现有的还原光聚合技术所制造的钨结构普遍存在表面缺陷多、密度低、机械强度差等缺陷，因此如何利用该技术来实现钨的高密度、高强度制造仍是亟待解决的问题。
近期，南京理工大学王杰平、易文斌等人提出了一种简单可靠的方法来制造具有高密度和硬度的复杂微结构钨（图 1a）。这种方法利用了一种含有高浓度钨离子(47.8 wt.%)的水基光敏树脂，使用DLP对该光敏树脂进行图案化以生成负载钨离子的前驱体，最后通过三步脱脂和烧结工艺将前驱体转化为金属钨。相较于现有的研究，该工方法所制备的三维钨结构具有致密的表面形貌和极少的内部缺陷。这些微观结构的最小特征尺寸约为35 μm，表面粗糙度低至2.86 μm，并且具有优异的机械性能。这种创新的方法有可能彻底改变各个领域，包括微加工、准直、检测和超材料开发。该工作以“Fabrication of High-Density Microarchitected Tungsten via DLP 3D Printing”为题发表在《Advanced Science》上（Adv. Sci. 2024, 2405487）。文章的第一作者是南京理工大学硕士研究生蔡君瑜。该研究得到国家自然科学基金、中央高校基本科研业务费专项资金和江苏省高层次人才项目的支持。
图1 a)高密度钨微结构的制备工艺，b)印刷前驱体(左)和烧结钨(右)，c)含钨光敏树脂配方。
微柱压缩实验表明所制备的钨具有1552MPa的抗压强度（图 2b），与块状钨相似。纳米压痕实验表明在10 mN载荷下，其纳米压痕硬度可达到7.5 GPa，杨氏模量为292.2 GPa（图 2c）。在连续刚度模式下，随着压痕深度从20 nm增加到220 nm，其纳米压痕硬度从13.2 GPa下降至7.6 GPa（图 2d），与市售的钨相比，其硬度值约为参考值的1.36 ~ 2.05倍 （图 2e）。最后，对整个钨晶格结构进行了压缩测试。结果表明，其具有高达13 MPa的抗压强度，已经远远超出现有的报道值（0.9 MPa）。
图2 制备的钨微结构表征:a)表面粗糙度分析，b) 6 μm直径微柱的应力-应变曲线，c)负载控制模式下测量的载荷-位移曲线，d)纳米硬度与压痕深度的关系，e)纳米压痕硬度与已有文献的比较。
该研究揭示了树脂中金属负载量对后续脱脂烧结的影响，即越高的金属离子负载量越有利于脱脂烧结的致密化，这一点在以往的研究中未曾被提及。此外，该研究提出的三步烧结法，进一步提高了小尺寸结构在脱脂烧结后的结构完整性，可为后续的研究者提供有意义的策略参考。
原文链接：
https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/advs.202405487
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