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根据国标委国家标准制修订计划要求,由中国纺织工业联合会提出,全国纺织品标准化技术委员会归口,《纺织品 有机锡化合物的测定 第1部分:气相色谱法》已于2021.03.09发布,并于2021.10.01正式实施,代替原标准GB/T 20385-2006《纺织品有机锡化合物的测定》。
有机锡化合物是锡和碳元素直接结合所形成的金属有机化合物,在纺织工业中曾用作抗菌防臭整理剂,现在主要用作一些聚氨酯合成过程的催化剂,也用作PVC热稳定剂、催化剂、杀菌剂。该物质能够引起雌性软体动物变性, 哺乳细胞生殖毒性, 对人体神经系统、胆管、肝脏、皮肤和内分泌系统均有毒害和影响。
随着人们生活水平及安全意识的提高,绿色纺织产品的越来越得到人们的注重,有机锡化合物对生物的毒性和对环境的危害也愈加引起人们重视,因此有机锡化合物受到国际上广泛的限制,如以下:
为了更好地确保消费者使用安全的纺织产品,我国GB/T 18885《生态纺织品技术要求》及GB/T 35611《绿色产品评价 纺织产品》中均对纺织品中的有机锡化合物含量有了相关的限制规定,其中测试方法引用了GB/T 20385《纺织品 有机锡化合物的测定》。但2006版中对于目标化合物的检测方法与国外相关法规要求限制的物质种类和常用的检测方法均存在较大差异。
为了建立更准确、合适的分析方法,特修订了《纺织品 有机锡化合物的测定》的标准。
《纺织品 有机锡化合物的测定》2021版共分为两个部分:第1部分已发布的为衍生化气相色谱-质谱法,第2部分为液相色谱法(暂未发布)。
其中主要改变内容如下:
● 定量方法由外标法改为内标法定量。能够避免由于进样不一致、样品歧视效应及前处理带来偶然误差,提高定量分析的精密度。
● 试样量由4g改为1g,萃取剂由酸性汗液改为甲醇/乙醇混合溶剂,萃取方法改为超声萃取。原来用酸性汗液提取是模拟运动出汗的环境下浸出的有机锡,存在提取效率低的问题,且测试步骤操作复杂,故选择主流的溶剂超声萃取能够满足国际常用方法的萃取效果。
● 增加了有机锡目标物种类。从原来3种变为21种化合物,以满足国际大多数限制,其他有机锡化合物若经过验证适用也可以采用本方法进行测试。
● 增加了环庚三烯酚酮溶液作络合剂。可以提高有机锡化合物在有机相中的萃取效率。
● 细化了标准储备液和工作液的配制。
● 删除了原标准中的附录A “有机锡标准品衍生物的GC-FPD气相色谱图”、附录B “有机锡标准品衍生物的GC-MS总离子色谱图和质谱图”。
● 增加了附录A “气相色谱-质谱GC-MS参考测试条件”。
● 增加了附录B “本方法的可行性”。
GB/T 20385.1-2021主要修改采用了ISO 22744-1:2020《纺织品和纺织产品 有机锡化合物的测定 第1部分:衍生化气相色谱法》,以环庚三烯酚酮作络合剂,用甲醇乙醇混合溶剂萃取纺织品中的有机锡化合物。通过与四乙基硼化钠反应,将极性、高沸点的有机锡转换成相应的易挥发的烷基衍生物,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定,采用内标法定量。该标准也与鞋类常用的方法较一致,如GB/T 32447-2015,ISO/TS 16179:2012《鞋类 鞋类和鞋类部件中存在的限量物质 有机锡的测定》。
综上所述,新方法修订内容中,在方法原理上使得纺织品及纺织产品中的有机锡化合物的测定更具有适用性和科学性。
供稿:中纺联检(泉州)吴鸿伟
编辑:中纺联检(泉州)谢良珍


