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技术│带你探索“胶水羽绒”的秘密

技术│带你探索“胶水羽绒”的秘密 中联品检
2020-09-30
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导读:干货!


近些年以来,随着羽绒价格不断的上涨,一些无良商家开始动起了歪念头,发明了一种甚至连检测机构也很难鉴别的“新型羽绒”——胶水绒。




什么是胶水绒?



胶水绒是在生产过程中,使用特殊性能的化学助剂或特殊加工工艺等非常规方式,为绒子增重或将绒丝、羽丝、陆禽毛丝、粉尘等黏附在绒子上,具有提高绒子含量作用的羽毛绒产品。





 正常羽绒
 胶水绒




胶水绒如何检测?



依据T/CFDIA003-2019胶水羽绒评估方法中的要求:



01

试样处理


1、试样的抽取方式、抽样数量、抽样要求、试验用大气条件、样品调湿及留样均按相应产品标准的规定执行;

2、匀样和缩样:按GB/T10288(羽绒羽毛检验方法)标准规定的方法缩至50克;

3、各检验项目所需试样数量应符合表内规定。



02

试剂、仪器和设备


1、显微镜(图1):放大倍数≥100;

2、分析天平(图2),精确度为0.001g;

3、红外光谱仪(图3)。波数范围为4000cm-1~600cm-1或更宽,光谱分辨率4cm-1或更高;

4、X-射线荧光光谱仪(图4),波长色散型;

5、可用于盛放和称量样品或残留物的容器,如烧杯、圆底烧瓶、玻璃皿等。

图1
图2
图3
图4


03

外观形态


1、羽绒分布均匀性

将样品散放到试验台上,观察试样是否相互粘结、呈棉絮状或成坨成簇的现象;将存在该现象的绒样取出,用手轻轻拍打,看其是否可以被拍散;不能被拍散的绒样,用手进行分离,观察其粘结度与正常羽绒是否不同。



2、绒朵的个体构成

查看样品绒形是否清晰,绒核是否明显,是否有明显的绒丝、羽丝、陆禽羽丝或粉尘等粘黏在一起或缠绕在绒朵上。


正常羽绒:绒形清晰,绒核明显

胶水羽绒:绒核不清晰、粉尘、丝状物质包裹绒核


3、“蚕茧”式羽绒

“蚕茧式”绒核被绒丝、羽丝、陆禽毛丝、粉尘等物质包裹成“蚕茧”状的羽绒。

取0.1g±0.01g样品,挑出其中的“蚕茧”式羽绒,并记录朵数。当“蚕茧”式羽绒达到10朵及以上,可停止检验并记录“蚕茧式”绒朵数为“≥10朵”。


04

显微镜下形态


采用四角对分法取0.1g±0.01g样品,挑选疑似胶水羽绒样品20朵,用镊子夹取单个绒朵,放置在显微镜载玻片上,逐朵进行观察。


正常羽绒
胶水绒


绒朵上明显不规则胶状物

绒核不清晰,绒丝缠绕朵绒根部


05

红外光谱分析


1、化学物质提取

A.将采用四角对分法制备的试样分别放入2个提取器中,在250ml的圆底烧瓶中装入150ml乙醚等极性合适的溶剂,通过索氏萃取器抽提样品4h,每小时循环6~8次,然后蒸发溶剂,剩余提取物用于检测。

B.将采用四角对分法制备的试样分别放入2个提取器中,在250ml的圆底烧瓶中装入150ml二甲基甲酰胺等极性合适的溶剂,90℃水浴加热(20±2)min,然后取出试样、蒸发溶剂,剩余提取物用于检测。

试样提取时方法A检测结果为Y则方法B不进行测试。

2、提取物分析

按GB/T 6040的方法测试提取物,分析提取物中是否含有异常的化学物质。




硅类化合物的代表性特征吸收峰有:1260cm-1附近的吸收峰,该吸收峰为Si-CH3相关的振动吸收峰;

1090cm-1、1020cm-1附近成对出现的一组特征吸收峰,该吸收峰为Si-O-Si相关的特征吸收峰;

800cm-1附近的吸收峰,该吸收峰为Si-CH3相关的吸收峰。

同时出现4个显著特征峰,才可判定其中含有硅类化合物。



如上图所示聚氨酯类胶水的代表性特征吸收峰有:

1725cm-1附近的吸收峰,该吸收峰为羰基C=O相关的振动吸收峰;

1530cm-1附近的吸收峰,该吸收峰为N-H、C-N相关的特征吸收峰;

1170cm-1附近的吸收峰,该吸收峰为-N=C=O相关吸收峰。

只有同时出现这3个特征峰,才可判定样品中含有聚氨酯类化合物。


06

X-射线荧光光谱分析


1、采用四角对分法取2份试样,每份0.5g±0.1g,均匀装入X-射线荧光分析用样品盒中,使样品尽量分布均匀;

2、选用氦气模式进行X射线荧光全谱分析;

3、选用有机基体模式对结果进行半定量元素分析;

4、结合样品实际情况判断分析结果的可靠性;

5、对第二份样品按以上步骤测试。计算结果取平均值,按CB/T 8170修约至小数点后三位。

硅含量占比>0.05%记为Y。


07

胶水绒综合判定


出现下列情况之一,判定为“胶水羽绒”。检测结果记录在评估记录表内。

1、外观形态,0.1g试样中清晰可见10朵以上“蚕茧”式羽绒。

2、外观形态、显微镜下形态及理化分析三个项目中有两项及以上“Y”。

3、外观形态具有下列两项及以上特征,记为“Y”,否则为“N”。

1) 羽绒分布不均匀,粘结严重;

2) 绒形异常,绒核不明显,绒丝、羽丝、鸡丝或粉尘等较多;

3) 存在“蚕茧”式羽绒;

4) 其他“胶水绒”特有的外观显著特征。

4、显微镜观察,呈现胶水绒显性特征影像的绒朵数量≥1,记为“Y”,否则为“N”。

5、理化分析,发现一项及以上异常元素或化学物质,记为“Y”,否则为“N”。

6、不符合以上特征或未达到相关要求的,记录实测现象,不予判定。


END


【供稿】中纺联检(北京):李 波

【编辑】中纺联检(北京):郭 妍

【声明】内容源于网络
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