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单层石英坩埚寿命提升至500h!秘诀是采用合成石英砂和方石英的混合物?

单层石英坩埚寿命提升至500h!秘诀是采用合成石英砂和方石英的混合物? 石英产业
2025-09-08
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导读:据悉,2025 年 8 月 15 日,安徽壹石通材料科技股份有限公司(688733)正式获得名为 “一种单晶硅生产用石英坩埚及其制备方法” 的发明专利授权,专利申请号:CN202510983173.8
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据悉,2025 年 8 月 15 日,安徽壹石通材料科技股份有限公司(688733)正式获得名为 “一种单晶硅生产用石英坩埚及其制备方法” 的发明专利授权,专利申请号:CN202510983173.8。
关于 estone
该专利针对现有石英坩埚高温易变形、寿命短等行业痛点,创新采用合成石英砂与方石英复合原料体系,将石英坩埚寿命提升至500h,为单晶硅生产提供了更稳定、耐用的关键耗材解决方案。
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专利摘要

本发明公开了一种单晶硅生产用石英坩埚及其制备方法,涉及坩埚技术领域,所述石英坩埚含有玻璃相和方石英相,且所述方石英相均匀分散在玻璃相中;本发明采用非晶态合成石英砂和方石英的混合物作为坩埚制备原料,通过均匀成核形成内外一致的物相,显著提高了坩埚的稳定性,有效解决了现有技术中天然石英砂制备的石英坩埚在高温环境下容易出现鼓包、褶皱等变形的问题,延长了坩埚的使用寿命。

背景技术

本发明涉及坩埚技术领域,具体涉及一种单晶硅生产用石英坩埚及其制备方法。在单晶硅生产中,采用高纯石英砂制备的石英坩埚作为一种关键设备发挥着不可替代的作用(如无特殊说明,行业内通常说的高纯石英砂是指特定粒径(一般80μm以上)、特定晶型(α‑石英),纯度大于4N8的天然石英砂)。它不仅用于容纳多晶硅原料,还能在高温条件下加热熔融形成硅溶液,为后续的引晶、放肩、等径及收尾等工序提供了可能。

目前,普遍使用的石英坩埚多采用内外两层设计(如图),其中内层(透明层)为透明的石英玻璃,外层则为气泡复合层。这种设计旨在提高单晶生长的成功率和晶棒品质。透明层的存在有效降低了坩埚与熔硅接触区的气泡密度,而气泡复合层则具有优异的热均匀性和保温效果。

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然而,现有的石英坩埚仍面临一些挑战。首先,由于高纯石英砂来源于自然界,其中不可避免的含有碱金属、碱土金属、气液包裹体等杂质。在高温环境下,杂质在多晶硅熔化和单晶硅棒生长过程中会导致坩埚内层(透明层)玻璃态二氧化硅表面析出方石英颗粒,析出的方石英容易开裂、剥落,导致制成的石英坩埚发生鼓包、失透、变形等行为,影响其使用寿命。其次,石英坩埚的内壁玻璃态二氧化硅在长期使用中会与硅液反应生成一氧化硅,逐渐被侵蚀,一氧化硅进入硅液,导致硅棒质量降低,一般只能使用100~200 h。因此,晶体硅用石英坩埚需抑制其析晶,并提升坩埚的使用寿命,成为行业共识。

为解决上述问题,本领域研究人员一直在探索新的技术方案。例如专利CN202411297908.3公开了一种石英坩埚的制备方法及石英坩埚,该石英坩埚的制备方法包括如下步骤:制备坩埚生胚,坩埚生胚包括由外至内依次设置的第一石英砂层及第二石英砂层;其中,第二石英砂层包括石英砂及碳酸钡,第一石英砂层中石英砂的纯度小于第二石英砂层中石英砂的纯度;对坩埚生胚进行烧制,得到坩埚本体;利用惰性气体将防护涂料喷涂至坩埚本体的内表面,再通入二氧化碳气体后进行梯度升温热处理,得到石英坩埚,石英坩埚包括坩埚本体及位于坩埚本体内表面的防护层,防护层包括碳酸钡、纳米二氧化硅和硼酸钡。该方法虽然提升了涂层的结合力,但仍存在一些局限性,如涂层结合力不足、易脱落、引入杂质、影响拉晶质量等问题,而且钡诱导析晶产生的方石英结晶层仍然会剥落。与此同时,行业内还存在另外一个问题,采用合成法制备的高纯石英砂(玻璃态)虽然纯度高,能够满足要求,但由于杂质元素含量低,制备的坩埚高温容易软化,耐温性不如天然高纯石英砂,且制备过程中由于合成高纯石英砂没有固定的熔点,在较低的温度下开始软化,采用常规的电弧法(2000℃)制备坩埚,空气被包裹难以排除,导致透明层含有少量气泡,在使用过程中容易破碎进入硅液中。因此如何用合成法得到的高纯石英砂制备稳定性好、使用寿命长的石英坩埚对于行业发展具有重要意义。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的石英坩埚在高温环境下易析晶变形、使用寿命短、内壁易被侵蚀且含有杂质的问题,本发明提供了一种单晶硅生产用石英坩埚及其制备方法。
本发明的有益效果是:
1、采用非晶态合成石英砂和方石英的混合物作为坩埚制备原料,通过均匀成核形成内外一致的物相,显著提高了坩埚的稳定性,有效解决了现有技术中天然石英砂制备的石英坩埚在高温环境下容易出现鼓包、褶皱等变形的问题,延长了坩埚的使用寿命。
2、所述坩埚具有优异的耐硅液腐蚀性能,有效防止了内壁二氧化硅被侵蚀剥落,降低了位错在单晶硅棒中的形成概率,在使用过程中能够保持稳定的性能,能够使用500 h,满足了工业化生产的需求,克服了现有技术中坩埚使用寿命短的缺点。
3、所述坩埚为单层结构,设计简单,制备工艺可控,易于规模化生产,具有良好的经济效益,同时保证了产品的一致性和稳定性。
来源:一种单晶硅生产用石英坩埚及其制备方法

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