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Nature Communications: 镁塑性变性能力再生新机制

布鲁克纳米表面仪器

2022-03-17

导读：西安交通大学材料学院研究人员在金属镁塑性变形行为和内在机制领域取得新进展。

“材料应变硬化的尽头通常伴随继续变形能力的消失和裂纹的产生。然而，对单晶镁沿<c>轴压缩试验却发现，单晶镁可以通过变形诱导的自我多晶化来获得优异的继续变形能力。”

镁是最轻的金属结构材料，在航空航天、交通运输，电子产品和医疗等领域具有广阔的应用前景。然而，相比于传统金属材料，如钢铁和铝合金，镁的塑性变形加工较困难，工艺成本高，制约了其广泛应用。微观机制是决定宏观性能的内在因素，因此，研发高塑性镁合金需要精准认知其微观塑性变形机制，相关研究也一直是镁合金领域关注的重点和热点。

众所周知，金属材料在塑性变形时一般会发生加工硬化现象，即随着变形量的增加，材料内部缺陷和损伤逐步累积，流变应力不断增加。当硬化到一定程度时，材料将不具备继续塑性变形的能力，最终发生断裂。对于金属镁而言，其沿晶体学<c>轴压缩时加工硬化十分明显，塑性变形量一般仅在5%-10%左右。

针对镁的塑性变形行为和内在机制，西安交通大学单智伟教授团队近年来开展了系统深入研究。研究发现，对于亚微米尺寸的镁单晶，当沿<c>轴压缩时，首先发生由锥面位错滑移主导的塑性变形（详见Liu et al. Science, 365 (6448), 73-75, 2019）。令人意想不到的是，随着加工硬化的不断加剧，原本认为塑性已消耗殆尽的样品并没有断裂失效。当流变应力升高到1 GPa水平时，样品突然被压为扁平状，且没有裂纹产生。此外，被压扁的样品已不再是单晶，而是由多个具有共<a>轴取向关系的小晶粒组成，小晶粒内部有大量的基面和非基面位错。

图1 亚微米镁单晶柱在<c>轴压缩下的变形过程。(a)初始样品；(b) 位错的形成和运动；(c) 在样品右下角形成的新晶粒（白色箭头）；(d) 新晶粒中产生位错（白色箭头）；(e)样品被压为扁平状；(f) 在扁平样品上采集的电子衍射。(g)应力-应变曲线显示出变形的三个阶段：弹性变形、塑性变形-加工硬化阶段、塑性变形-应变突跳阶段。

通过系统的晶体学分析、显微学分析、原子尺度表征，并结合分子动力学模拟，该团队提出新晶粒是通过锥面-基面转变形成的。在新晶粒形成后，原本已消耗殆尽的塑性得到了再生，继续加载时样品仍可持续发生很大的塑性变形。该研究将这种由变形诱导的在基体晶粒中形成新晶粒的过程称为“deformation graining（形变转晶）”。该过程不必依赖扩散，可在室温下快速发生，所形成的新晶粒与基体晶粒具有特定的晶体学取向对应关系。在新形成的晶粒中，可以继续发生由位错和孪生协调的塑性变形，使得样品重新具有了塑性变形能力（可比拟为“返老还童”）。该研究丰富了对塑性变形机制的认识，为镁的变形加工提供了新的启发：在高应力或高应变速率下加工，可由高应力引发新的变形机制，进而提高镁的变形加工能力。

图2 新晶粒在加载时长大，卸载时缩小，二次加载时再次长大，反映了晶界的高可动性

图3 新晶粒及其晶界结构

该成果以"金属镁塑性变形能力再生新机制"(Rejuvenation of plasticity via deformation graining in magnesium)为题发表于《自然·通讯》(Nature Communications)上，西安交通大学刘博宇教授为本论文的第一作者，西安交通大学单智伟教授为第一通讯作者，西安交通大学马恩教授、美国麻省理工学院李巨教授、合肥工业大学张真教授（共同一作）为共同通讯作者。参与该工作的还包括西安交通大学博士研究生刘飞和杨楠、内华达大学李斌教授、吉林大学陈鹏教授、中国科学技术大学王宇教授和江苏科技大学彭金华博士。西安交通大学金属强度国家重点实验室为第一通讯单位。该研究得到了国家自然科学基金委、111计划2.0、西安交大青年拔尖人才计划等项目的资助。

近年来，单智伟研究团队依托西安交通大学材料学院、金属材料强度国家重点实验室、西安交通大学微纳中心和陕西省镁基新材料工程研究中心，开展了一系列富有成效的基础研究、技术攻关和成果转化。2014年，发现了镁中不同于位错和孪晶的室温变形新机制，成果发表于《自然·通讯》，并荣获美国TMS学会镁分会年度最佳基础研究论文奖；系统研究了镁合金中析出相形貌对孪晶行为的影响，并进而发展了一种判断镁合金强塑性的简单判据，成果发表于《材料科学技术》（封面推荐，2018）；发现通过活化二氧化碳，可以在室温下将镁表面的氧化层或腐蚀产物转变成一种致密的保护膜层，不仅可显著提升镁及其合金的抗腐蚀性和强韧性，而且大幅提高镁的抗氧化能力，从而发明了一种绿色、低成本镁合金涂层新技术，成果发表于《自然·通讯》（2018），并获得国家发明专利授权；应用基于原位电镜的先进测试与表征技术，结合原子尺度成像和三维图像重构技术，揭示了镁中锥面位错的结构特征和滑移行为，首次实验证明其是镁中有效的塑性载体，指出通过促进锥面位错滑移（可通过提高应力和减小晶粒尺寸来实现）可以有效提高镁的塑性，成果发表于《科学》（2019）。针对原镁冶炼工艺落后、自动化程度低和环境污染严重的现状，提出并验证了原本需要在真空条件下进行的原镁冶炼可以在常压进行，并与华西能源公司联合攻关，开展了原镁常压生产的工业化装置的开发。针对原镁杂质元素种类多、含量高、波动大的痼疾，从原子机理出发，开发出全新的工艺流程，可在不显著增加成本的情况下，从料球直接生产出99.99%以上纯度的高纯镁，革新了此前领域内普遍认为皮江法（硅热还原法）不能直接生产高纯原镁的认知。上述成果的推广和应用，有望从整体上提升镁基产品的质量和性能。

本研究在透射电镜内做的微柱原位压缩测试使用布鲁克纳米表面部的原位力学测试设备PI95。