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【方案参考】晶体生长实验室搭建模版

【方案参考】晶体生长实验室搭建模版 木木西里
2020-09-03
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导读:方案包含多晶料制备、晶体生长、晶体性能测试、连续激光实验等大部分 4 个流程,涉及 14 种设备。


简述

方案包含多晶料制备、晶体生长、晶体性能测试、连续激光实验等大部分4个流程,涉及14种设备。

核心设备

马弗炉、光浮区单晶炉、荧光光谱仪、固体激光器、功率

关键词

激光晶体生长,连续激光

实验流程及设备


相关科研团队 

从事此研究方向比较强的科研团队


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基本概念

混料、烧料、料棒、晶体生长、退火、连续激光

实验流程

1、多晶料制备

1.1 选料

选择原料配料、混料根据化学方程式,按照摩尔比配料,将配好的原料放进混料机混合 24h,使原料混合均匀。

混料机要求不高,原料就是粉末,不需要球磨之类的,只要能把料混合均匀,国产品牌德科即可。

如果长大晶体的话,对混料机尺寸和质量可能要求较高,可以考虑德国飞驰。

1.2 烧料

将充分混合的原料放入铂金锅中砸实,放进马弗炉中。

在 1000°C中恒温烧 10h,去除原料中的水分和 CO2。

马弗炉要求温度要达到 1300°C以上,因为使用频繁,质量也要求较高,我们实验室马弗炉价格一般 2 万左右。

1.3 制作料棒

将烧好的原料用玛瑙研钵充分研磨(最好再用混料机混合 12h),借助气球、玻璃棒、漏斗等工具,将原料捣进气球中做成棒状。

用真空泵抽干净气球里面的空气和多余的粉料,再放进静水压仪里面在 60MPa 下静压 3-5 分钟,将料棒压实。

再用钻头在料棒一端打个孔,穿入铂金丝。

料棒尺寸φ7×90mm,所以小型真空泵即可。

静水压仪我们实验室的用了十几年了,手动的,用起来比较麻烦,现在买的话可以选自动的。

1.4 料棒烧结

将压好的料棒用手术刀片将料棒表面的气球去掉,放进垂直管式炉中烧结,在1300°C恒温条件下烧结 10h,使其完成固相反应。

垂直烧结炉可以使料棒烧结更均匀,也可以用马弗炉代替。

2、晶体生长

2.1 晶体生长

将制作好的料棒装进光浮区单晶炉中,开始进行晶体生长。晶体生长整个过程有 CCD 监控和 FZXnonV0p2 软件控制。

浮区法长晶体比较少见,晶体炉子为进口,价格昂贵。

我们实验室使用的型号为 Crystal Systems FZ-T-12000-X-I-S—SU。用于生长熔点较高的晶体。

浮区法的优势在于生长周期短,8-12h 即可完成晶体生长,这使其在研究新晶体方面有很大优势。

缺陷在于晶体尺寸较小,无法生长大尺寸单晶;由于是四个氙灯加热,聚焦中心温度最高,温度梯度较大,使晶体应力较大,容易出现开裂现象。

2.2 退火

将晶体放进电阻炉退火,减少生长过程中产生的热应力,防止晶体在加工过程中开裂。马弗炉即可。

3、晶体性能测试

3.1 结构分析

将晶体研磨成粉末,利用 X 射线粉末衍射仪在室温下测所生长的 XRD 图谱,将测得的图谱与标准卡片对比,确定晶体组分。

3.2比热/热扩散/热导率 

热学性质是衡量晶体性能非常重要的性能之一。

仪器比较精密,学院里有专业老师测试,所以了解不多,一般都是进口品牌,我们院里的应该用了二十年左右。

3.3 吸收光谱

在激光实验开始前要测试一下晶体的吸收光谱,确定晶体吸收峰的精细数值,再选择合适的激光器。

分光计一般物理学院、化学院或者学校测试中心有,仪器价格较贵。多为进口。

4、激光实验

4.1 连续激光实验 

选择合适的固体激光机作为泵浦源,泵浦光经过耦合系统进入晶体,将晶体加工成合适的尺寸(需要计算或者查阅文献确定尺寸),在激光过程中,晶体会产生大量热量,所以需要将晶体用铟箔包裹放进特质铜块里,用水冷机制冷,带走热量。

搭好谐振腔就可以进行激光实验。实现激光输出后,用功率计测得到的激光功率。

实验目的是获得高效率、高功率的连续激光。(高功率是相对的,要看这个波段的激光发展的成熟程度如何,有毫瓦级、瓦级、千瓦级)。

激光器的选择主要看波长和功率。

常用的波段技术比较成熟,如 976nm,808nm,选择国产品牌即可,例如国科,长春雷锐等。特殊波段要求不高可以定制,或者选择进口激光器 CryLaS、Alphalas。耦合头也需要根据泵浦波长选择,它是一个聚焦耦合系统,主要用于调整泵浦光,根据实验要求将泵浦光进行放大或缩小。

光束质量对实验影响较大,一般选择德国进口品牌。(特殊波长没有合适的耦合头,可用两个透镜自己搭一个耦合系统,所以耦合头也不是必须的器件,但是买定制的耦合头能简化实验步骤)水冷机没有特殊要求,制冷温度能达到 2-20°C之间即可。

功率计探头为热感,灵敏度要求较高,Newport 品牌基本符合激光实验中所需仪器的要求,例如三维台、镜架等,质量较好,价格较高。

对精度要求较低的可以选择卓立汉光。

更多详细内容请添加木木西里技术顾问

(备注:903方案咨询)
技术顾问将为您附上本实验室搭建模板完整版内容,并对您提出的疑问进行解答!
以上就是晶体生长实验室搭建模版的全部内容,希望对您有帮助!
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(内容来源:木木西里产品中心

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