方案包含样品制备、光催化水产氢、性能表征3个流程，涉及3种设备。

核心设备：

光解水系统设备、氙灯、气相色谱、电化学工作站、光功率计。

关键词：

光解水产氢、氙灯、气相色谱

(一)实验流程及设备

(二)相关科研团队 

从事此研究方向比较强的科研团队

(三)相关论文 

相关硕士博士毕业论文:

(一)基本概念

g-C3N4、马弗炉、光催化分解水系统、气相色谱、氙灯、分子筛、表观量子效率。

(二)实验流程

1 样品制备

1.1 g-C3N4 制备

g-C3N4 是通过尿素的热聚合方法得到的。即取 10 g 的尿素放在一个带盖的氧化铝坩埚中，之后放入马弗炉中在 550 °C 下焙烧 3 h，升温速率为 5 °C min-1，等降到室温，将浅黄色的粉末样品收集即为最终 g-C3N4 催化剂样品。

2 光催化水产氢

2.1 反应溶液的制备

50 mg 催化剂放入专用的石英光反应器中，然后，再加入 45 mL 水和 5 mL 三乙醇胺(TEOA)，超声 20 min 后装入磁力搅拌器的光催化分解水系统。

2.2 气相色谱预热

打开气相色谱，调整设备参数，预热 30 min

2.3 运行光解水产氢系统

在室温和气压为-0.1 Mpa 的情况下，运行光解水系统设备，用滤光片截掉小于420 nm 的波长的 300 W 的氙灯照射。

3 性能表征

3.1 产氢量的测定

产氢量用气相色谱热导检测器 TCD 进行检测，方法为内标法，色谱柱为 5A 分子筛，载气为高纯氩气。

3.2 表观量子效率
表观量子效率(QE)的测定是在三个低能量的 420 nm LEDs 情况下用光功率计测定的，每个 LEDs 的照射面积为 6 mw/cm2。QE 的计算根据以下公式:

3.3 光电流的测定

光电流的测定是在电化学工作站(上海辰华 CHI-660)进行的，传统的三电极配置，以铂箔为对电极，并以 Ag / AgCl(饱和 KCl)作为参比电极。电解质溶液为 0.5 M Na2SO4 水溶液，300 W 氙灯用作光源。准备工作电极如下:取 10 mg制备好的光催化剂与 1 mL 乙醇混合制成浆液，然后将其浸涂在氧化铟锡(ITO)玻璃电极，ITO 玻璃上的涂层区域控制为 0.3 cm2，薄膜在空气中静置直至完全干燥。

3.4 电化学阻抗谱的测定

电化学阻抗谱(EIS)的测量是在交流电压为 5 mV，初始电位为 106 至 0.01 Hz的频率范围(0 V)下进行的，电解质溶液为 0.01 M 的 Na2SO4。

3.5 Mott-Schottky 曲线的测定

Mott-Schottky 曲线是在-0.5 至+0.5 V(vs.Ag/AgCl)参比电极的范围下测定的，频率分别选择 1 kHz 和 2 kHz，电解质溶液为 0.2 M Na2SO4。

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