X射线衍射(XRD)图谱中基线不平的现象可能由以下因素引起:
样品中存在无定形物质:无定形(非晶态)物质缺乏长程有序的晶体结构,会导致在低角度区域出现宽而弥散的散射峰,表现为基线升高或鼓包现象。
样品对X射线的荧光效应:某些元素(如铁、钴、锰等)在使用铜靶XRD仪器时,会产生强烈的X射线荧光。这种荧光可能被探测器检测到,导致背景信号升高,特别是在低角度区域。
探测器类型:使用半导体阵列探测器时,可能会在低角度区域检测到原级X射线的直接照射,导致背景偏高,表现为基线不平。
样品制备和测试条件:样品厚度不均、颗粒度分布不均匀、样品台不平整等因素,以及测试过程中环境条件(如温度、湿度)的变化,都会影响基线的平稳性。
解决办法:
优化样品制备:确保样品均匀、平整,减少无定形物质的含量。
选择合适的X射线源:对于含有易产生荧光效应元素的样品,考虑使用其他靶材(如钼靶)或在探测器前加装单色器,以减少荧光干扰。
数据处理:在数据分析软件中进行基线校正,如使用Origin等软件对XRD数据的基线进行拉平处理,以提高谱图的可解析性。
下面将以Origin为例,介绍基线校正的方法。
首先,把作图数据输入到表格中
然后作图
点击添加或修改或删除,对基线的点进行处理
双击添加点
如果校正后的结果不太理想,可以退回重新修改,直到修改到理想为止。点击完成后,在数据表中可以看到基线校正后的数据
修改长名称后
作图
由此完成基线校正。
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