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连熔法制备石英制品工艺详解

连熔法制备石英制品工艺详解 ACMI硅基新材料
2025-12-15
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连熔法,全称为连续熔化直接拉制工艺,是现代制备高纯度、高性能透明石英玻璃管/棒的主流和核心方法。它彻底革新了传统间歇式(如电熔二步法、气炼法)的生产模式,实现了从原料到成品的连续化、自动化生产。


工艺核心原理与特点


1

核心原理

在垂直安装的熔炉中,高纯度石英原料(粉状或颗粒状)从顶部连续加入,在高温区(~2200℃)被熔化成玻璃态;熔融石英在重力及下拉设备的作用下,连续不断地从底部成型模具中流出,经过冷却、定型、退火,被拉制成所需尺寸的石英管或石英棒。

2

核心特点

1.连续性:原料不断加入,产品不断拉出,24小时不间断运行。
2.高纯度:整个熔融、成型过程在密闭或保护气氛中进行,避免了外部污染。原料纯度高,污染环节少。
3.高效率:自动化程度高,产量大,适合大批量标准化产品生产。
4.性能优异:产品羟基含量低,光学均匀性好,热稳定性高。
5.尺寸可控:通过精确控制拉制速度、温度、压力等参数,可以获得尺寸精度很高的产品。

主要工艺步骤


整个连熔工艺在一个立式的连熔炉系统中完成,主要流程如下:

1

原料准备与加料

原料:使用高纯度天然水晶粉或合成石英砂(四氯化硅为原料制得),纯度通常在99.99%(4N)以上,甚至可达6N-7N。对于半导体级产品,必须使用合成石英砂。

处理:原料需经过严格清洗、烘干、筛分,确保颗粒均匀、无污染。

加料系统:原料存储于顶部的密闭料仓,通过振动给料器或螺杆,均匀、连续、可控地送入熔炉上部的熔化室。

2

高温连续熔化

炉结构:核心是采用特殊设计(如水冷铜套、耐高温材料内衬)的立式炉体。

热方式通常采用中频感应加热或电阻加热。感应加热的发热体是导电的“埚”(早期用石墨,现多用难熔金属如钨、钼或其合金制成),通过电磁感应使其发热,间接熔化内部的石英料。电阻加热则直接通过加热元件产生高温。

熔化过程:原料在下落过程中,在炉体上部约1800℃开始软化,在中央高温区(2000-2200℃)完全熔化成均匀、无气泡的玻璃液,并向下流动。

3

澄清与均化

熔融的石英玻璃液在高温区停留足够时间,使其中的气体充分逸出(澄清),并通过高温对流和扩散作用,使玻璃液的化学成分和温度高度均一。这是保证产品光学质量和稳定性的关键步骤。

4

成型与拉制

成型模具:均化后的玻璃液流至炉体底部的成型区。成型区装有精密设计的钨/钼合金成型模具(芯模和外套模),模具的间隙形状决定了产品的壁厚和直径。
拉制:熔融石英从模具口流出后,被下方的牵引机(拉管机)夹持,以恒定速度向下拉伸。通过精确控制熔炉温度、炉内压力(惰性气体正压保护)、拉制速度和模具温度,实现对产品外径、壁厚和椭圆度的精确控制。
冷却:刚成型的石英管经过一个冷却罩,用经过过滤的洁净空气或惰性气体进行强制、均匀的冷却,使其初步固化定型。

5

退火与后处理

在线退火:初步定型后的石英管进入相连的退火炉(通常为电阻加热的长隧道炉)。退火炉设定特定的温度曲线,使石英管缓慢、均匀地降温,消除其内部热应力,防止日后使用中炸裂或变形。

切割与检测:完全冷却后的连续石英管,根据订单长度,由自动切割机进行切割。

清洗与包装:切割后的石英管经过超声清洗、干燥,在洁净环境下进行尺寸、外观、光学性能(如透过率、条纹、气泡等)和羟基含量的检测,合格后包装入库。


工艺流程


高纯石英原料→ 加料系统 → 连熔炉(熔化、澄清、均化) → 成型模具 →熔融石英流 →牵引拉制→ 冷却定型 → 在线退火炉 → 自动切割 → 清洗检测 → 成品


关键技术要点


气氛保护:整个熔化和成型过程必须在惰性气体(氩气、氮气)正压保护下进行,防止加热元件(钨/钼)和石英玻璃在高温下氧化,也防止外界空气污染。

温度与压力控制:温度场和炉内压力的稳定性直接关系到熔化质量、气泡含量和产品尺寸精度。

模具设计与材质:模具需耐高温、不变形,其加工精度是控制产品几何尺寸的核心。

原料纯度:这是决定最终产品纯度等级的根本。


主要应用领域


连熔法生产的石英管/棒因其高纯度、优异的透光性和热学性能,广泛应用于:

半导体工业:扩散炉管、氧化炉管、承载器(石英舟)。

光通信产业:光纤预制棒支撑管(把管)、套管。

电光源行业:高强度气体放电灯(金卤灯、汞灯)的外壳。

高端实验室仪器:光学元件、视窗、管式反应器。


与传统工艺对比


总地来说,连熔法代表了现代石英玻璃大规模、高质量生产的先进方向,特别是在对纯度和一致性要求极高的半导体和光通信领域,它已成为不可替代的支柱工艺。



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