试验设计原则:
1.试验样品在30 d内完成检测,可不进行储藏稳定性试验。
2.储藏稳定性试验应有足够的样品量且样品中农药残留物浓度足够高,至少应达到10倍定量限(LOQ)。
3.储藏稳定性试验的样品可来自于农药残留田间试验的农产品,或者采用空白添加已知量农药及其代谢物的农产品。样品应在24 h内储藏。
4.样品提取物不能在24 h内检测的,应有储藏稳定性数据。
5.储藏稳定性试验应在开展农药残留分析前进行。
制备样品的注意事项:
1.储藏稳定性试验样品的状态应与残留试验样品储藏状态一致,可以是匀浆、粗切、样品提取物或整个样品。
2.储藏稳定性试验每次测定的样品至少包括空白样品1个、质控样品2个、储藏试验样品2个。
3.同类作物可使用代表性作物进行储藏稳定性试验,代表性作物见下图。
4.不同类别作物的试验依照规定进行。查询报告要求与试验报告要求保持一致
储藏条件与检测时间点:
1.储藏温度应不高于-18 ℃,避光保存。
2.样品中农药稳定性不确定或不稳定的,则取样间隔可选取0天、2周、4周、8周和16周。
3.样品中农药稳定的,则取样间隔可选取0天、1个月、3个月、6个月和12个月
报告中主要关注点:
1.添加浓度、取样时间、储藏条件、样本状态和处理方式等试验设计是否科学、合理。
2.试验结果是否给出样本储藏期和对应降解率。储藏期样本降解率应小于30%,且储藏试验时间应覆盖相关残留试验的样本储藏期。建议农作物残留试验报告中将所有样品储藏期以列表形式给出。
3.代表性作物选择和不同类别作物的试验是否合理,能否满足申请登记作物和相关残留试验的评价要求。
4.如提交查询数据,应来源于官方公布资料。查询数据应提交完整报告页面和中文译本,提交单独摘录的文本段落或者部分截图均视为不符合要求。《农药残留物手册》不可作为查询数据依据。
试验中常见问题:
1.基质类型不完整。
2.残留物不完整。
3.农作物残留试验中样品储藏期超过储藏稳定期。
不需要进行样品储存稳定性试验的情况:
1.残留试验样品在冷冻储存30天内完成分析;
2.提交符合要求的查询报告的。来源于JMPR、OECD等国际组织公开发表的风险评估报告中,有完整储藏稳定数据的,且与本试验储存条件一致。
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