前言
电子能量损失谱(EELS)是测量电子在与样品相互作用后的动能变化的一系列技术。在电子显微镜中,入射电子束与样品作用后会发生散射,激发原子核外不同能级的电子,同时损失相应的能量。根据出射电子损失的能量进行统计计算,即可得到相应的电子能量损失谱。EELS可以获取的信息众多,包括元素成分分析、化学键态信息、价态分析、电子结构信息、配位原子数与配位距离等。
EELS通常应用于高端透射电镜,其对于电子枪的单色性以及物镜结构都有很高的要求。普通扫描电镜优于结构限制无法满足EELS的要求,而日立的内透镜扫描电镜SU9600采用高单色性冷场电子枪和内透镜物镜设计,因此可以满足EELS的要求。
内透镜扫描电镜——EELS
对于扫描电镜来说,EELS的加入可以带来更多的分析方法。EELS相比于普通的EDS,其对于轻元素的分析更加灵敏,尤其是面分析。如图所示,通过EELS可以对NAND闪存截面中的N和O元素进行面分析,通过能量过滤器可以很好的将两种元素区分,即使是N/O/N多层结构也清晰可见。
NAND闪存截面N和O元素面分析
EELS对元素的分析不受原子核外电子数量的限制,即使是Li离子也可以检测,相比于EDS来说具有更大的检测范围。下图所示为硅酸钴锂的BSE图像,可见不同区域的衬度有差异,说明其成分有差异。通过EELS对不同区域分析,可见红色和绿色区域有Li的峰,而蓝色区域则没有。
硅酸钴锂的BSE成像和EELS分析
EELS除了可以分析元素成分外,还可以对同一元素的不同形态进行区分。下图为沸石样品的截面分析,通过EDS对沸石中的C元素分析可以发现其表面和内部均含有C元素,但无法区分是什么形态的C。而通过EELS对表面和内部的C元素分别分析,发现其谱图分别对应无定形碳和石墨。
沸石截面的元素形态分析
EELS还可以对样品的晶体结构进行分析。如图所示为不同相的氧化铝,通过电镜图像可以看到α-Al2O3和γ-Al2O3的形貌有一定的差异,但没有明显的特征结构,通过形貌很难将两者区分;同时,两者的成分一致,通过成分也很难区分。但是,通过EELS可以看到两者的谱图有明显区别,因此可以将两者区分开。
不同相氧化铝的区分
结语
EELS的加入使得扫描电镜的分析能力有了极大的扩展,结合SU9600本身的高分辨观察能力,使其可以满足更多不同观察的需求。
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