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ICP-MS的干扰类型与消除

河北中旭检验检测技术有限公司

2025-11-21

导读：实际检测中，基体效应与质谱干扰易导致信号漂移、结果偏差，直接影响数据可靠性。

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全文字数：3358字，阅读时间：8分钟。

ICP-MS碰撞/反应池干扰消除技术介绍 Elimination technology of ICP-MS collision ...

ICP-MS（电感耦合等离子体质谱仪）凭借超高灵敏度成为痕量/超痕量元素分析的首选技术，广泛应用于食品、环境、地质、医药等领域。实际检测中，基体效应与质谱干扰易导致信号漂移、结果偏差，直接影响数据可靠性。

一

基体效应与质谱干扰

1.1基体效应（非质谱干扰）

基体效应是样品基体组成对分析信号的非特异性干扰，源于样品与标准溶液在物理、化学性质上的差异，主要包括三类：

物理干扰：样品溶液的比重、粘度差异导致进样效率波动，比如高盐样品会降低气溶胶传输速率，使待测离子信号减弱。

化学与电离干扰：基体组分与待测元素形成稳定化合物（如高浓度磷酸根与金属离子络合），或高丰度基体离子（如Na⁺、Ca²⁺）改变ICP电子密度，抑制待测元素电离，降低离子产率。

空间电荷效应（质量歧视）：大量基体离子在传输过程中形成空间电荷场，将痕量待测离子“推开”，导致离子传输效率下降，轻质量离子受影响更显著。

值得注意的是，常用试剂也会引入隐性基体干扰。

例如HCl会生成ClH₂⁺（干扰K）、ArCl⁺（干扰As、Se）；H₂SO₄易形成SO⁺、SO₂⁺（干扰Ti、Zn）；H₃PO₄则会产生PO⁺、PO₂H⁺（干扰Cu、Zn），这类干扰常被忽视却严重影响检测准确性。

1.2质谱干扰

质谱干扰是因不同离子质荷比（m/z）重叠导致的特异性干扰，是ICP-MS检测中最核心的干扰类型，主要分为三类：

同量异位素重叠干扰：不同元素的同位素质量数相同，如⁴⁰Ar⁺与⁴⁰Ca⁺、⁵⁸Ni⁺与⁵⁸Fe⁺，这类干扰由元素同位素丰度天然决定，需通过同位素选择或技术手段分离。

多原子离子干扰：最常见的干扰类型，由等离子体气体（Ar）、样品基体、试剂或环境气体（O₂、H₂O）组合形成，如ArO⁺（干扰Fe）、ArF⁺（干扰Co）、SiO₂⁺（干扰Cu、Zn）。

双电荷离子干扰：单原子形成多价离子，如Ba²⁺（m/z69）干扰Ga⁺（m/z69），这类干扰相对少见，但在高浓度碱土金属样品中需重点关注。

二

干扰的通用消除方法

2.1样品前处理

稀释法：通过超纯水稀释样品降低基体浓度，控制总溶解固体（TDS）在2000μg/mL以下。

但需注意稀释会降低待测元素浓度，可能影响检出限，适用于基体效应显著但待测元素含量较高的样品。

化学分离：采用萃取、离子交换等技术去除高干扰基体组分，如检测含高Cl⁻样品中的As时，可通过分离技术去除Cl⁻，避免ArCl⁺干扰。

试剂与器具选择：优先使用超纯硝酸作为消解试剂，避免使用HCl、H₂SO₄、H₃PO₄等易产生多原子离子的酸；

实验器具需经酸液浸泡清洗，减少污染引入的干扰。

2.2仪器参数优化

进样系统优化：使用蠕动泵管精准控制进样速率，确保样品与内标溶液按1:5比例稳定混合，减少物理干扰导致的进样波动。

等离子体条件调节：增大ICP功率（通常至1500-1600W）提升等离子体温度，减少基体与待测元素的化合物形成，降低化学干扰；

调节载气流速，将氧化物产率（CeO⁺/Ce⁺）控制在3%以下。

接口与离子光学系统校准：定期维护接口锥，清理沉积的基体沉积物；优化离子透镜电压，增强待测离子聚焦效果，减轻空间电荷效应影响。

2.3校正技术应用

内标校正法：选择与待测元素质量相近、样品中不含的元素（如Sc、Y、Rh）作为内标，通过内标与待测元素的信号比值，校正进样效率变化、基体抑制等带来的偏差，适用于大多数基体样品。

标准加入法：向样品中加入已知浓度的待测元素标准溶液，绘制校准曲线，直接扣除基体干扰的影响，适用于复杂未知基体样品，但操作相对繁琐。

基体匹配法：配制与样品基体组成相似的标准溶液，使标准与样品的基体效应一致，校正效果直接但对基体组成已知性要求较高。

空间电荷效应处理：在离子与中性粒子分离后进行质量筛选，去除大量基体离子；通过气溶胶稀释降低基体离子浓度，减轻空间电荷对传输效率的影响。

三

质谱干扰的分类与消除

3.1三类质谱干扰的特征识别

同量异位素重叠干扰：单原子单价离子质量重叠，干扰强度取决于干扰元素的同位素丰度，如⁸⁷Rb⁺对⁸⁷Sr⁺的干扰，因⁸⁷Rb天然丰度较高，需重点校正。

多原子离子干扰：由等离子体气体（Ar）、基体元素、试剂组分组合形成，如ArH⁺（干扰K）、ClO⁻（干扰V）、SiO⁻（干扰Ti），是ICP-MS最频发的干扰类型。

双电荷离子干扰：单原子多价离子质量重叠，如¹³⁸Ba²⁺（m/z69）对⁶⁹Ga⁺的干扰，多发生在高电离能元素中，干扰强度相对较弱。

3.2针对性消除技术

（1）标准模式（Standard Mode）

适用场景：干扰/分析物强度比小于1，无显著重叠干扰的情况。

消除原理：通过干扰校正公式计算干扰贡献值，从总信号中扣除，如校正⁴⁰Ar⁺对⁴⁰Ca⁺的干扰时，利用⁴²Ca的信号强度推算⁴⁰Ca的真实信号。

优势：操作简便，不影响检测效率，适用于基体简单的样品分析。

（2）碰撞模式（Collision Mode）

适用场景：干扰/分析物强度比小于100，且干扰/分析物体积比大于1.5的情况，如多原子离子干扰。

消除原理：向碰撞池通入惰性气体（He）或氢气（H₂），通过动能甄别（KED）技术，利用干扰离子与待测离子的质量差异，在碰撞过程中使干扰离子（多为轻质量多原子离子）动能损失更大，无法进入检测器。

关键参数：He气流量通常设置为3-5mL/min，H₂气流量1-2mL/min，碰撞池电压根据待测元素质量调整。

（3）反应模式（Reaction Mode）

适用场景：干扰/分析物强度比大于10⁷，或惰性气体碰撞无法消除的强干扰，如难熔多原子离子干扰。

消除原理：通入反应活性强的气体（CH₄、NH₃、O₂、N₂O），使干扰离子与反应气发生化学反应（氧化、还原、络合），生成新质荷比的离子，与待测离子分离；通过动态质量带宽调谐（DBT）聚焦待测离子信号。

典型应用：使用NH₃或CH₄消除高Ca基体对Ni的干扰；O₂气氧化反应消除高Mo基体对Cd的干扰；纯氨气作为反应气解决食品中金属元素测定的干扰。

三类模式的干扰消除能力差异显著，反应模式的消除能力可达10⁹级别，碰撞模式为10²-10³级别，标准模式仅为10⁰级别，需根据干扰强度灵活选择。

四

不同场景下干扰消除方案

4.1食品中金属元素分析（多原子离子干扰）

检测痛点：食品样品消解后残留的有机基体与Ar形成多原子离子，干扰Cu、Zn等金属元素测定。

解决方案：采用DRC（动态反应池）技术，通入纯氨气作为反应气，通过还原反应分解多原子干扰离子，同时优化ICP功率至1550W，提升离子化效率。

检测效果：干扰信号降低99%以上，金属元素回收率达95%-105%，检出限低至0.001μg/g，满足食品安全国家标准要求。

4.2高Ca基体样品中Ni的测定（空间电荷+多原子干扰）

检测痛点：高Ca基体电离产生大量Ca⁺，引发空间电荷效应，同时形成CaO⁺多原子离子，双重干扰Ni的测定。

解决方案：采用“基体稀释+反应模式”组合方案，将样品稀释10倍降低Ca浓度，碰撞池通入NH₃或CH₄反应气，通过DBT技术聚焦Ni⁺信号，扣除CaO⁺干扰。

检测效果：Ni的测定偏差小于3%，RSD（相对标准偏差）小于2%，成功解决高基体样品的干扰问题。

4.3土壤样品中Ag的测定（氧化物干扰）

检测痛点：土壤中的Si、Ti等元素形成SiO⁺、TiO⁺氧化物离子，与Ag⁺质量数重叠，干扰检测。

解决方案：启用O₂反应模式，利用DRC技术使干扰氧化物离子与O₂反应生成更高质量的离子，同时Ag⁺保持稳定，通过质量筛选实现分离。

检测效果：Ag的检出限达0.005μg/g，满足土壤环境质量标准中痕量Ag的检测要求。

4.4常规S、P的测定（试剂与基体干扰）

检测痛点：S、P的测定易受H₂SO₄、H₃PO₄试剂带来的SO⁺、PO⁺多原子离子干扰，且自身电离能较高，离子产率低。

解决方案：选用硝酸作为消解试剂，避免引入S、P干扰源；采用CH₄反应模式，通过还原反应增强S⁺、P⁺信号强度，同时分解干扰多原子离子。

检测效果：S、P的测定回收率提升至90%-108%，解决了常规方法中信号弱、干扰难消的问题。

结语

简单基体样品可通过优化前处理与校正方法实现干扰消除；

复杂高基体、强干扰样品则需结合碰撞/反应池技术，针对性选择碰撞气或反应气。

随着DRC、高分辨等技术的迭代，ICP-MS的抗干扰能力持续提升，但实际检测中仍需结合样品特性、仪器型号灵活调整方案。

END

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