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贺静芳
引 言
不锈钢因具备焊接性良好、耐化学腐蚀、耐高温、力学性能优异的特性，在制造业、建筑、食品加工、医疗器械等领域应用广泛。不锈钢不生锈的核心原因是其表面形成了一层致密的氧化铬钝化膜，这层膜能有效隔绝氧气、水分等腐蚀介质与内部金属基体的接触，从而阻止氧化反应的发生。 这一机制依赖于不锈钢中铬元素的含量（通常需≥12.5%），以及镍等元素的协同作用。部分劣质不锈钢为降低成本，降低铬、镍含量并增加锰，导致钝化膜不完整或易失效，从而生锈。人们长期过量摄入锰，可能会造成“锰”中毒现象，故用于食品接触材料的不锈钢中锰含量通常低于2%，另国标规定食品接触用不锈钢材料的锰迁移量必须低于2mg/kg。
不锈钢中的元素组成对不锈钢材料的性能和安全有极其重要的影响。这些元素的准确测定对于不锈钢材料的生产和研发有着重要的指导作用。
主含量元素（铬镍）准确度要求极高，要求设备具有极佳的稳定性；
主含量元素含量高（达20%），要求设备具有较高的线性范围；
铁镍基体光谱干扰严重，杂质元素的检测需要设备有极佳的光学分辨率；
杂质元素如磷元素，因磷 213.6nm存在较强的光谱干扰，需要使用远紫外区波长磷178.2nm，要求设备远紫外区谱线灵敏度高。
NIST谱库中磷元素谱线（点击查看大图）
赛默飞iCAP PRO系列电感耦合等离子体发射光谱仪针对不锈钢中主量和杂质元素的检测可实现简单快速的测定。
iCAP PRO系列ICPOES具有高灵敏度和宽线性范围，采用不锈钢固体标准物质制作标准曲线，简单快捷，可实现不锈钢中高低含量元素同时测定；
检测器高达0.002nm的像素分辨率，可以更好的减少铁镍基体的光谱干扰；
远紫外区优异的灵敏度，磷元素178.2nm谱线仪器检出限可达μg/L级;
精密恒温光路系统，全三路精密质量流量计设计，配合垂直炬双向观测进样系统和空气动力学设计双层炬室，仪器长时间稳定性优异（4小时长稳RSD<1%）；
所有元素浓度范围内线性关系良好（r²>0.999），固体标准物质测试值均在证书值范围，主含量元素铬镍2小时RSD小于0.3%。
标液配制和样品前处理
标液配制：为减少基体干扰，采用5种不同含量的固体标准物质溶解后制作标准曲线。
样品制备：准确称取约0.1000克样品于石英烧杯中，用少量水润湿后，加入4ml （1+1）王水（1体积硝酸，3 体积盐酸, 4体积水），在电热板上低温加热直至样品全部溶解至澄清状态，待样品冷却后转移至100ml容量瓶中并定容。
仪器参数
（点击查看大图）
波长选择和相关系数R
不锈钢因合金元素种类多基体较复杂，光谱干扰严重，应尽量选择干扰较小的谱线，如下图，磷应优先选择178.284nm。
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波长推荐和对应相关系数：
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国家固体标准物质检测结果
（点击查看大图）
稳定性实验
实验选取材字不锈钢标准物质（单位：%），测定2小时，每20分钟测定一次，共测定7次，计算相对标准偏差。高含量铬镍的相对标准偏差＜0.3%。
（点击查看大图）
总 结
赛默飞iCAP PRO系列电感耦合等离子体发射光谱仪，测试单个样品可在1.5分钟之内即可完成进样和数据采集，样品测试稳定性好，准确度高，精准保障不锈钢材料的“不锈”和安全。
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