摘要
本文系统研究了深冷处理对激光粉末床熔融制备 CoCrFeMnNi 高熵合金抗氢脆性能的增强作用。通过对比成形态、常规热处理与深冷处理三种工艺状态，揭示了基体内纳米孪晶形成是抵御氢脆有害效应的核心机制。研究证实，深冷处理不仅可缓解激光增材带来的固有残余应力，促进位错重分布与微观组织稳定化，还能与高位错胞结构产生协同强化效应。该工作阐明了后处理调控下的微观组织演化规律及其对抗氢脆性能的增强机制，为增材合金的氢服役性能优化提供了理论依据。
本文创新方法：采用激光粉末床熔融制备 CoCrFeMnNi 高熵合金，设置成形态、1073 K 退火、77 K 深冷处理 36 h 三组后处理方案；结合慢应变速率拉伸、电化学充氢、电子通道衬度成像、电子背散射衍射、热脱附谱等多尺度表征手段，系统对比残余应力、位错胞结构、纳米孪晶对氢脆行为的调控规律；提出 “残余应力驱动位错重分布 + 氢致层错能降低诱导梯度纳米孪晶” 的协同抗氢脆机制。
解决的科学问题：增材制造面心立方高熵合金存在高位错胞密度、孔隙与微裂纹等固有缺陷，易成为氢富集位点，导致氢脆敏感性升高；常规热处理会弱化位错强化并损失强度；深冷处理诱导纳米孪晶提升抗氢脆的微观机制，以及后处理 - 微观组织 - 氢脆性能之间的定量关联尚不清晰。
图文导读
图 1 整体实验流程示意图。(a) 涵盖激光粉末床熔融合金制备、热处理与深冷后处理、电化学充氢、拉伸测试与微观组织观测的完整方案，标注拉伸试样与观测区域尺寸；(b) 成形态试样 X-Y 平面的典型缺陷形貌，包括气孔与凝固微裂纹，插图为元素组成比例；(c) 成形态试样 X-Y 平面微观组织与元素分布。
图 2 不同状态试样的拉伸力学性能。(a) 充氢与未充氢状态下成形态、热处理态、深冷处理态试样的工程应力 - 应变曲线，叉号标记断裂点；(b) 各试样的加工硬化率曲线；(c) 本工作与已报道锻造 / 轧制态面心立方合金的均匀延伸率与抗拉强度对比，实心与空心符号分别代表充氢与未充氢基体；(d) 不同状态面心立方合金的屈服强度与能量吸收因子对比关系。
图 3 未充氢试样的微观组织表征。(a) 成形态、(b) 热处理态、(c) 深冷处理态试样 X-Y 平面的反极图与内核平均取向差图；X-Z 平面电子通道衬度图像显示深冷处理诱导形成更多细长柱状晶，图中标注低 / 高角度晶界与孪晶界。
图 4 变形后充氢试样近断口区域的电子通道衬度图像。(a) 成形态充氢、(b) 热处理态充氢、(c) 深冷处理态充氢试样的表层与心部微观组织，黄色箭头标记纳米尺度变形孪晶。
图 5 充氢试样断口形貌与断裂机理。(a) 成形态、(b) 热处理态、(c) 深冷处理态断口，其中 (a1–c1) 为断口全貌，(a2–a5、b2–b5、c2–c5) 分别对应表层与心部区域的高倍断口细节；(d) 后处理与充氢拉伸变形后的微观组织演化机理示意图，蓝色代表表层氢影响区，红色代表心部低氢影响区。
结论
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激光增材带来的固有残余应力可通过深冷处理实现重新分布，残余应力作为内驱动力促进位错重排，形成更稳定的微观组织；同时保留高位错密度特征，使合金获得优于成形态与常规热处理态的强塑性匹配。 -
高密度位错胞与梯度分布的氢共同降低局域层错能，在拉伸变形过程中分阶段激活纳米孪晶；深冷充氢试样的加工硬化率出现两次回升，分别对应表层氢致孪晶与残余应力诱导变形孪晶的依次启动。 -
梯度纳米孪晶通过限制氢扩散、提高氢脱附能阈值、抑制氢致裂纹的萌生与扩展，显著改善含固有缺陷增材基体的抗氢脆性能；深冷处理后合金的氢致延伸率损失由成形态的 11.90% 降至 6.97%。 -
该深冷处理策略可在保留位错强化特征的同时引入梯度纳米孪晶，实现增材制造高熵合金强度与抗氢脆性能的协同提升，为激光增材金属材料的氢服役性能优化提供了低成本、绿色的工艺路径。
文献链接
Wu, R., Ahn, S. Y., Choi, Y. T., Park, H., SaGong, M. J., Sattineni, G., Kwon, H., Jeong, S. G., Lee, G., Lee, H. H., Zhang, H., & Kim, H. S. (2024). Fostering strengths against hydrogen embrittlement: insights from nanotwin-ability and post-treatment effects in additively manufactured CoCrFeMnNi. Materials Research Letters, 12(10), 689–699. https://doi.org/10.1080/21663831.2024.2371521
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