微量 Y₂O₃对 Fe-6.5 wt.% Si 合金致密化、组织演化与软磁性能的影响

本研究采用的Fe-6.5 wt.% Si 合金粉末粒径范围为 15–53 μm，Y₂O₃ 粉末的平均粒径约为 500 nm。

低能机械混合了四批不同 Y₂O₃ 添加量的复合粉末，其对应等量 Y 含量分别为 0、0.1、0.2 与 0.3 wt.%。

使用不锈钢基板，并预热至 150 °C。所有样品激光功率、扫描速率、层厚与扫描间距分别为 160 W、800 mm/s、30 μm 与 0.1 mm。采用棋盘式扫描路径，相邻层之间的扫描方向旋转 67°。

根据 Y₂O₃ 添加量，将沉积态样品命名为 AB-0、AB-1、AB-2、 AB-3。

为降低沉积态 LPBF 样品中的局部晶格畸变并促进组织演化，对所有样品进行了高温退火。，工艺为 1100 °C 保温 1 h，随后空冷至室温。

退火后的块体样品命名为 HT-0、HT-1、HT-2、HT-3；用于磁性能测量的退火环形样品命名为 HT-R0、HT-R1、HT-R2、HT-R3。

0.1 wt.% 的 Y₂O₃ 添加表现出最优的致密化效果。需要指出的是，对于不同粉末体系，实现最大相对密度的理论最优工艺窗口可能有所不同。

AB-0 至 AB-3 的四个样品硬度值均保持在 352–356 HV 的较窄范围内，各组之间仅在数值上有微小差异，表明 Y₂O₃ 添加对沉积态 Fe-6.5 wt.% Si 合金的整体硬度影响有限。

未添加 Y₂O₃ 的 AB-0 样品呈现出主要沿构建方向延伸的纵向裂纹。将该形貌与EBSD 图中所示的外延柱状晶组织相对应，这些纵向缺陷主要沿相邻柱状晶之间的晶间路径扩展。

AB-1 样品这些连续纵向裂纹基本得到抑制。这一现象表明，Y₂O₃ 相关颗粒的适当分散可能细化柱状晶的横向尺寸，并有可能增强半固态糊状区容纳凝固收缩应变的能力。结果表明，适量的 Y₂O₃ 相关颗粒能够在 Fe-6.5 wt.% Si 基体中相对良好地分散，并可能有助于降低缺陷形成的倾向。

当等量 Y 含量进一步增至 0.2 与 0.3 wt.% 时，AB-2 与 AB-3 样品中出现了相对明显的局部缺陷。同时，EDS 分析显示这些缺陷附近存在明显的富 Y 区域，表明过量的 Y₂O₃ 相关颗粒可能在熔池凝固过程中发生了团聚。此类富 Y 区域可能促进局部夹杂物或应力集中点的形成，还可能扰乱熔池流动与凝固稳定性，从而降低成形质量。这一观察与上述 AB-2 和 AB-3 样品实测相对密度降低的结果相一致。

AB-0 至 AB-3 的所有样品均呈现出主要沿构建方向生长的柱状晶，未出现明显的柱状晶向等轴晶转变。这一观察表明，在本研究所采用的 LPBF 工艺条件下，陡峭的温度梯度仍是主导熔池凝固的决定性因素，基体保持了明显的外延生长倾向。尽管 Y₂O₃ 相关颗粒可能提供潜在的异质形核位点，但其添加并未实质性改变沉积态组织的整体柱状晶生长模式。

尽管未发生明显的 CET，Y₂O₃ 添加仍影响了柱状晶的尺寸。平均晶粒尺寸由 AB-0 样品的 89.24 μm 减小至 AB-1 样品的 55.09 μm，表明适量的 Y₂O₃ 添加细化了沉积态柱状晶的横向尺寸。结合 Y 元素分布结果可以推断，分散的 Y₂O₃ 相关颗粒可能在凝固过程中阻碍了胞状或柱状晶界的迁移，从而抑制了柱状晶的横向生长。

在沉积态条件下，AB-0 样品呈现出大范围的高取向差区域，平均 KAM 值高达 0.87°，表明局部晶格畸变严重，很可能由 LPBF 过程中的快速冷却引起。添加 0.1 wt.% 等量 Y 后，AB-1 样品的平均 KAM 值明显降至 0.76°。结合其细化的柱状晶与较低的 GOS 占比，这一降低意味着 Y₂O₃ 相关颗粒的适当分散有助于容纳局部凝固应变并缓解晶内晶格畸变。尽管 AB-2 与 AB-3 样品的平均 KAM 值也较低，分别为 0.74° 与 0.77°，但这一现象应审慎解读。根据金属增材制造中已确立的残余应力机制，粗大夹杂物周围形成的局部短裂纹、微孔洞与界面脱粘会充当一种有效的应变释放机制。因此，这些含缺陷样品中 KAM 值的降低，可能部分与这些粗大团聚体和短裂纹周围的局部应变松弛有关，而非均匀的组织改善。

综上，适量的 Y₂O₃ 添加改善了 LPBF 成形 Fe-6.5 wt.% Si 合金的沉积态组织特征。在等量 Y 含量为 0.1 wt.% 时，样品表现出开裂缺陷显著减少、柱状晶横截面细化、晶内局部变形降低以及强 <001>//ND 织构。相比之下，过量 Y₂O₃ 添加促进了富 Y 区域与局部缺陷的形成，从而损害了组织连续性并削弱了织构稳定性。

未添加 Y₂O₃ 的 HT-0 样品退火后整体仍保持连续，但仍可观察到孤立的微裂纹。相比之下，等量 Y 含量为 0.1 wt.% 的 HT-1 样品中未观察到明显的贯穿厚度方向的宏观裂纹，表明 HT-1 在 1100 °C 退火及随后的冷却过程中保持了更好的结构完整性。EDS 元素面分布显示，在当前的观察尺度下，Y 在 HT-1 样品中分布相对均匀。

当等量 Y 含量增至 0.2 与 0.3 wt.% 时，HT-2 与 HT-3 样品中观察到明显的裂纹与局部组织不连续。EDS 分析显示这些区域附近存在明显的 Y 富集。结合沉积态组织的观察结果，这些结果表明过量 Y₂O₃ 添加促进了 Y₂O₃ 相关颗粒或含 Y 相的局部团聚。此类富集区域在沉积态条件下可能已充当局部缺陷萌生位点，并在随后的高温退火与冷却过程中诱发或加速裂纹扩展。因此，过量 Y₂O₃ 添加不利于保持退火样品的组织完整性。

与沉积态条件下的柱状晶组织相比，HT-0 与 HT-1 样品在 1100 °C 退火后均表现出明显的晶粒长大。部分局部区域被少量异常粗大的晶粒占据，呈现出异常晶粒长大的特征。这些观察表明，继承自沉积态组织的晶界在高温退火过程中具有较高的迁移能力，晶粒长大是组织演化的主导方式。

由于HT-0 样品中未添加第二相颗粒，其对晶界迁移的阻力相对较弱，因而允许晶界广泛迁移并形成尺寸更大的异常长大晶粒。尽管 HT-1 样品也发生了异常晶粒长大，但其晶粒形貌与主要晶体取向与 HT-0 有所不同。从晶界迁移动力学角度看，分散的 Y₂O₃ 相关颗粒可能对迁移晶界产生 Zener 钉扎效应。

对于 HT-2 与 HT-3 样品，明显的 Y 富集与开裂缺陷显著影响了晶粒长大行为。过量的 Y₂O₃ 相关颗粒一方面可能增强对晶界的局部钉扎，另一方面又通过颗粒团聚形成局部夹杂物、裂纹萌生位点与组织不连续区域，从而破坏晶界迁移。因此，HT-2 与 HT-3 样品中晶粒长大程度较低，其组织连续性明显劣于 HT-0 与 HT-1。需要指出的是，在过量添加条件下，颗粒团聚可能使颗粒-晶界相互作用在空间上不均匀。因此，由此产生的组织响应可能源于晶界迁移的局部受限、缺陷引起的组织破坏与裂纹扩展的共同作用，而非热稳定性的均匀提高。

HT-R1 样品表现出最低的矫顽力，Hc 降至 43.06 A/m，剩磁通密度 Br 为 0.3118 T，表明其具有相对有利的直流软磁性能。HT-R1 样品矫顽力的降低主要与其良好的组织连续性和相对较低的晶内局部变形水平有关。

尽管相应的 HT-0 块体样品在退火后发生了明显的晶粒长大，但残余微裂纹、局部缺陷以及由 GOS 反映的相对较高的晶内取向异质性，仍可能阻碍磁畴壁运动，从而使 HT-R0 的矫顽力高于 HT-R1。

对于过量添加 Y₂O₃ 的 HT-R2 与 HT-R3 样品，前述对相应 HT-2 与 HT-3 块体样品的 SEM/EDS 观察显示存在明显的富 Y 区域、裂纹与组织不连续。这些缺陷可能增强局部退磁场与应力集中，同时阻碍磁畴壁运动，从而损害直流软磁性能。

HT-R0 样品的饱和磁通密度为 1.234 T，而 HT-R1 样品增至 1.299 T。饱和磁通密度的提高表明，适量的 Y₂O₃ 添加改善了退火样品的宏观磁化响应。这一改善可能与相应 0.1 wt.% Y 成分更高的沉积态相对密度有关，也与相应退火块体样品 HT-1 中观察到的组织连续性改善以及由此带来的磁通路径连续性提高有关。

需要指出的是，环形样品测量所得数值代表宏观饱和磁通密度。该值不仅取决于 Fe-6.5 wt.% Si 基体的本征磁性能，还取决于裂纹、气孔、第二相颗粒以及磁路的有效截面积。因此，HT-R1 中观察到的 Bs 升高，更合理地应解释为组织连续性增强所带来的宏观磁化能力改善，而非材料本征饱和磁通密度的直接提高。

HT-R0 样品的铁损为 713.6 W/kg，表明未添加 Y₂O₃ 的 Fe-6.5 wt.% Si 合金即使经过高温退火，仍表现出相对较高的交流损耗。

 HT-R1 样品铁损降至 545.7 W/kg，相较 HT-R0 显著下降。该结果表明，适量的 Y₂O₃ 添加通过改善组织连续性、降低晶内局部变形以及增强磁通路径的连续性，有助于减少交变磁场下的能量耗散。

尽管 HT-R2 样品因严重的颗粒团聚与热应力微裂纹充当畴壁运动钉扎位点而表现出铁损升高，但 HT-R3 样品却意外地呈现出数值上最低的交流铁损值。但其伴随的裂纹扩展与矫顽力恶化实质上损害了材料的服役可靠性。

因此，同时实现低矫顽力、高饱和磁通密度与显著降低的交流铁损、并保持良好组织完整性的等量 Y 含量 0.1 wt.% 的 Y₂O₃ 添加，代表了本研究所考察 Fe-6.5 wt.% Si 合金最优的复合改性策略。