一、背景
苯是基础有机化工原料,可通过取代、加成、氧化等反应衍生出苯乙烯、环己烷、苯酚、苯胺、氯苯、烷基苯等六大产品方向,广泛用于合成树脂、橡胶、纤维及医药农药。然而,苯中常伴有微量噻吩会对下游生产造成致命危害:毒害催化剂、影响下游产品、损坏设备与污染环境。(噻吩(沸点84.2℃)与苯(沸点80.1℃)沸点仅差约4℃,常规精馏难以彻底分离,噻吩会贯穿全产业链)。
许多企业为满足下游产品质量要求,把苯中噻吩内控指标设定为≤0.1mg/kg。就检测能力而言,GB/T 14327规定的分光光度计法及新增色谱法均可满足该指标的测定要求;但该标准适用范围为焦化苯等煤化工产品,石油苯不在其列;同时,分光光度法前处理繁琐,难以满足出厂批处理检验的要求;新增色谱法仅规定FPD一种检测器,0.05mg/kg以下仍缺乏相应的标准依据。SH/T 1853的发布填补这块空白——作为首个面向石油苯的行业标准,分三种检测器 (SCD、PFPD、FPD)给出范围与定量方式。该标准由中石化(上海)石油化工研究院有限公司负责起草,岛津企业管理(中国)有限公司为起草单位之一,全程参与标准验证。
二、标准解读
标准SH/T 1853-2026《石油苯中微量噻吩的测定 气相色谱-硫选择性检测器法》,适用于测定石油苯中噻吩的含量范围,按检测器不同分为三档:
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检测器 |
测量范围(mg/kg) |
定量方式 |
|
SCD检测器 |
0.03~3.0 |
单点外标法 |
|
PFPD检测器 |
0.05~3.0 |
标准曲线法 |
|
FPD检测器 |
0.10~3.0 |
标准曲线法 |
灵敏度:SCD(0.03 mg/kg)> PFPD(0.05 mg/kg)
> FPD(0.10 mg/kg)
标准推荐的典型色谱条件(表1)中,三种检测器共用同一套色谱柱和柱温程序:
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项目 |
条件 |
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条件1 |
条件2 |
条件3 |
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检测器 |
SCD |
FPD |
PFPD |
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固定液 |
交联聚乙二醇 |
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柱长/m |
30 |
||
|
柱内径/mm |
0.32 |
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|
液膜厚度/μm |
1 |
||
|
柱温 |
初温40℃,保持2min,以10℃/min升至100℃,保持1min |
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载气 |
高纯氦气 |
高纯氮气 |
高纯氮气 |
|
分流比 |
4:1 |
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|
进样量 |
1-2uL |
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三、岛津苯中噻吩解决方案
1
Nexis SCD-2030硫化学发光检测器
——痕量检测优选
SH/T 1853提到三个检测器中灵敏度最高的方案SCD检测器的检出限0.03mg/kg,采用单点外标法定量,适合0.1mg/kg 级以下的严格内控场景。
Nexis SCD-2030硫化学发光检测器
Nexis SCD-2030硫化学发光检测器原理图
苯中噻吩(GC-SCD)的典型色谱图
2
FPD-2030火焰光度检测器—性价比优选
SH/T 1853提到三个检测器中结构简单、运行稳定和低成本FPD检测器的检出限0.10mg/kg,适合 0.1 mg/kg 级以下的内控场景。
岛津的FPD检测器针对痕量硫分析专项优化,把标准对FPD性能的要求落到实际运行:
双聚焦光学系统提升灵敏度表现;
支持450℃高温运行减少残留
自动点火与熄火保护提升稳定性;
苯中噻吩在(GC-FPD)的典型色谱图
结语
SH/T 1853-2026的发布,结束了石油苯中微量噻吩“无高效标准方法可依”的局面。标准给出的方案中, SCD以0.03 mg/kg的下限成为痕量监控的优选,FPD以结构简单、运行稳定守住0.10 mg/kg阵地。
检测器的选择,本质上是对灵敏度余量、设备成本和运维复杂度的权衡。而无论选择哪一档检测器,方法的落地都离不开稳定可靠的气相色谱平台支撑。
气相色谱平台
Nexis GC-2060旗舰型机型
迭代有道
效能领航
无界全能
Brevis GC-2050 窄体机型
至简不凡
至慧髓芯
至优性能
Nexis SCD-2030硫化学发光检测器
高可靠性改变业界水准
分析效率全面提升
优异的灵敏

