摘要： 西北有色金属研究院与西安建筑科技大学团队利用焦耳热，在1500℃恒温30秒制备Cu插层Mo₆S₈ Chevrel相，其中Cu₂.₇₆Mo₆S₈目标相纯度达到99.6%。该组成在酸、碱电解液中的析氢表现较为接近，但长期稳定性仍有明显差异。
非贵金属析氢催化剂，难点不只是活性
电解水制氢需要高效的析氢反应（HER）催化剂。材料在酸性电解液中表现良好，并不意味着进入碱性环境后仍能保持相同动力学，因为碱性条件下还涉及水分子解离等步骤。
Chevrel相由Mo₆T₈团簇构成，具有三维骨架和可调的金属插层空间，适合研究插层组成与催化性能的关系。但传统固相合成往往需要数十小时甚至更久，增加了组成筛选的时间成本。西北有色金属研究院陈震宇、张胜楠及西安建筑科技大学杨帆、胡平团队采用焦耳热快速制备不同Cu含量的Mo₆S₈ Chevrel相，并比较其酸碱析氢行为。
先厘清“30秒”的口径
研究者将Cu、Mo和MoS₂按不同摩尔比混合、压制成颗粒，夹在导电碳带之间，在氩气气氛下升至1500℃，并恒温30秒后快速冷却。需要准确说明：30秒指1500℃高温恒温阶段，并非从室温开始的全部处理时间。
研究获得Cu₂Mo₆S₈、Cu₂.₇₆Mo₆S₈和Cu₃.₆₆Mo₆S₈三种组成。Rietveld精修显示，目标相纯度分别为95.4%、99.6%和92.1%。中间Cu含量样品纯度最高，说明增加Cu并不必然有利于目标物相形成，前驱体配比需要与瞬态热过程匹配。
“近乎pH对称”，是研究的亮点
在1.0 M KOH中，三种样品达到10 mA/cm²所需过电位分别为540、400和452 mV。Cu₂.₇₆Mo₆S₈的Tafel斜率为122.8 mV/dec，是三种Chevrel相中最低的。
在0.5 M H₂SO₄中，三种样品的过电位分别为348、403和490 mV。虽然Cu₂Mo₆S₈的酸性过电位最低，但Cu₂.₇₆Mo₆S₈具有较低的Tafel斜率和电荷转移电阻，综合动力学表现更有利。
Cu₂.₇₆Mo₆S₈在10 mA/cm²下的酸性与碱性过电位分别为403和400 mV，差值仅3 mV；两种环境下的Tafel斜率相差11.2 mV/dec。论文据此将其描述为近乎“pH对称”的HER行为。
这并不意味着其绝对过电位已达到先进催化剂水平。作者明确指出，该材料的绝对HER性能仍有提升空间。真正值得关注的是，同一组成在酸、碱两种环境中的表现相对接近，为研究插层组成如何影响材料的pH敏感性提供了模型。
运行中的材料会变化，酸碱环境并不相同
循环和长时间测试显示，样品在酸性电解液中测试后性能有所改善，Cu含量下降，Cu/Mo原子比由0.689降至0.454，而S/Mo变化较小。这与部分Cu脱嵌相符，但现有证据不足以把性能提升完全归因于脱铜。
碱性环境下则出现另一种趋势：长时间测试后HER电流明显衰减，XRD检测到铜硫化物相关衍射，S/Mo原子比明显下降，显示出硫损耗和含铜副相演化风险。酸性条件下可能出现的局部活化，不能直接推导为碱性环境中的稳定性优势。
快速合成的意义，是缩短材料筛选回路
这项研究把快速合成、物相纯度、酸碱析氢表现和测试后结构变化联系起来。对于组成可调的Chevrel相，焦耳热有助于更快比较配比、锁定目标物相并开展后续机理研究。但走向实际电解应用仍需降低过电位、改善碱性长期稳定性，并通过原位表征和参比实验区分本征活性、表面积变化与表面重构的贡献。
论文信息： Zongchen Jiang et al. “Thirty-second Joule-heating synthesis of Cu-intercalated Mo₆S₈ Chevrel phases with pH-symmetric hydrogen evolution behavior.” RSC Advances 2026. DOI: https://doi.org/10.1039/d6ra05873f
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