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烧结时间对粘结剂喷射成形 17-4PH 不锈钢有什么影响?

烧结时间对粘结剂喷射成形 17-4PH 不锈钢有什么影响? 冠达增材制造
2026-10-26
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导读:导读为何随着烧结密度持续升高,致密的粘结剂喷射成形不锈钢拉伸性能反而可能下降?


导读

为何随着烧结密度持续升高,致密的粘结剂喷射成形不锈钢拉伸性能反而可能下降?

西南技术工程研究所、重庆大学、复杂构件挤压成形技术创新中心的科研人员将粘结剂喷射成形的 17-4PH 沉淀硬化(17-4PH)不锈钢在 1390 °C 下分别保温 1、2 和 4 h,以阐明烧结后期的孔隙消除与相、晶体学织构及缺陷结构演化之间的竞争关系。


生坯质量与烧结致密化


尽管生坯孔隙体积较大,但仍具备足够的完整性,可满足清粉、搬运及入炉转移的要求。

1390 °C 烧结,保温 1 h 后相对密度达到 98.57%,而 4 h 后其均值也仅提高 0.64 个百分点至 99.21%。

X、Y 方向的收缩率相当,而 Z 方向的收缩率始终高于X、Y方向,表明存在各向异性。各方向的收缩率均未随保温时间的延长而持续增大,说明在 1390 °C 下保温 1 h 后,宏观尺寸收缩已基本稳定。

体积收缩率呈现出类似趋势,与保温时间之间没有单调依赖关系。因此,尽管平均相对密度从 S1 到 S4 略有上升,但体积收缩率几乎不变,说明宏观尺寸收缩已基本饱和。长时间保温过程中有限的额外致密化,与内部残余孔隙的持续演化和逐步消除相一致,而非试样整体进一步收缩所致。

各条件下开孔孔隙率均低于 0.25%,表明大部分连通孔隙在第一个小时内即已闭合,残余孔隙以孤立闭孔为主。随着保温时间延长,闭孔孔隙率由 1.194% 逐步降至 0.572%,总孔隙率也相应下降。虽然 S4 的表观开孔孔隙率略高于 S2,但二者仅相差 0.080 个百分点,并未改变孔隙演化的总体趋势。

上述结果表明,在 1390 °C 下保温 1 h 已足以进入近全致密区间并完成大部分宏观收缩。


显微组织演化


三个样品的衍射谱线相似,主要反射峰分别位于约 44°、65° 和 82°,对应体心立方(BCC)的 (110)、(200) 和 (211) 晶面。因此,烧结样品仍以 BCC 结构为主,这主要与 17-4PH 不锈钢的马氏体基体相关。在 BCC (110) 峰的低角侧约 43° 处,可见一个强度弱得多的反射峰。该特征存在于全部三个样品中,可标定为面心立方(FCC)的 (111),表明存在少量 FCC 组成相。其强度相对于 BCC 反射峰很低,证实基体仍以 BCC 为主导。

将保温时间由 1 h 延长至 4 h,会使马氏体取向畴区粗化,使 δ 铁素体由狭窄的晶界网络转变为宽大的连续条带,并在整体上逐步降低局部取向差的同时,促使其向连续相界附近局域化。因此,本文通过 SEM、EBSD 和 TEM 中相互关联的形貌与缺陷衬度来评估相演化——尽管 δ 铁素体与 α′ 马氏体的 BCC 衍射响应相互重叠,这些手段仍能分辨出网络向条带的转变以及局部回复。



晶体学取向的选择与观察到的组织转变相一致。长时间保温过程中,细小取向畴区逐步粗化并合并,而取向相近的宽大 δ 铁素体条带和马氏体条带则优先长大。因此,极密度由 2.05 增至 26.86,反映的是高温保温过程中取向选择性粗化与长大,而非主导 BCC 相组成的改变。



S1 由高位错板条马氏体、低缺陷 δ 铁素体条带以及弥散的 FCC 结构纳米颗粒组成。马氏体位错亚结构、颗粒/基体失配场以及富缺陷的 δ/α′ 界面共同造成了显著的多尺度不均匀性。



S2 含有更宽的 δ 铁素体畴区,其 BCC 点阵局部近乎无缺陷,而相邻马氏体仍保留密集位错和板条亚结构。低缺陷 δ 铁素体、富位错马氏体、位错墙以及弥散的 FCC 结构纳米颗粒共存,构成了一种分区更为明显的多尺度显微组织。



S4 与 S1、S2 相比,δ 铁素体畴区更宽大,内部缺陷也更少,表明长时间保温过程中回复程度增强。

S4 由充分回复的 δ 铁素体、高位错 α′ 马氏体、FCC 结构纳米颗粒以及富缺陷的 δ/α′ 界面组成。长时间保温促进了 δ 铁素体内部的回复,同时保留了马氏体中密集的相变诱导缺陷,并使位错沿连续相界聚集。

在 S1、S2 和 S4 的典型 TEM 视场中,FCC 结构颗粒始终保持近球形,尺寸在数十纳米量级。这些观察未显示出颗粒形貌随保温时间发生系统性变化;据此,本文将颗粒视为一种持久存在的组成相,而非造成拉伸响应差异的主要变量。


拉伸性能与应变硬化行为


S1 的流变应力较早开始下降,而 S4 既具有最低的最大真应力,其高应力变形区间也最窄。

S2 的应变硬化响应最为稳定,而 S4 的应变硬化能力丧失得更快。

拉伸响应与不同保温时间下形成的独特显微组织相一致。S1 结合了密集位错、细小马氏体板条和弥散的 FCC 结构纳米颗粒,因而强度高但变形稳定性有限。S4 中长时间保温促进了 δ 铁素体粗化、位错回复和明显织构的形成,并伴随强度降低。S2 中,低缺陷 δ 铁素体、富位错马氏体、位错墙和弥散的 FCC 结构纳米颗粒在空间分布上更为均衡。这种显微组织分区既有利于低缺陷区域中的塑性协调,又保留了承载能力强的富位错马氏体,与三种条件中所测得的最佳强度–塑性匹配相一致。


结论

‌(1)‌ 材料在保温 1 h 后即进入近全致密区间,相对密度达到 98.57%,保温 4 h 后也仅小幅增至 99.21%。此时宏观收缩已基本稳定,而实测闭孔孔隙率随保温时间延长总体下降,表明残余孔隙仍在继续发生烧结后期的演化。Z 方向收缩率始终偏大,说明生坯中由逐层堆积引起的各向异性在烧结后依然保留。

‌(2)‌ 延长保温并未改变以 BCC 为主导的相组成,但显著改变了相拓扑、织构和缺陷分布。显微组织由 S1 中细小且高缺陷的状态,演变为 S2 中低缺陷 δ 铁素体与富位错马氏体分区共存的结构,最终在 S4 中形成粗大、强织构的条带,并伴有明显的界面缺陷局域化。FCC 结构纳米颗粒及其相关的失配应变场在全部所研究条件中始终存在。

‌(3)‌ 拉伸行为并未随平均相对密度的微小升高而同步变化。S2 在保持约 899.4 MPa 极限抗拉强度的同时,表现出最稳定的塑性流动。这一响应与由低缺陷 δ 铁素体和富位错马氏体构成的分区组织以及位错墙、颗粒–基体界面有关。保温延长至 4 h 会促进 δ 铁素体粗化、位错回复和织构增强,同时使强度和塑性均下降。因此,在所研究的约 98.6–99.2% 近全致密区间内,相拓扑和缺陷分区与拉伸响应的关联,比块体密度残余的微小差异更为紧密。


#烧结  #17-4PH  #BJ


Sintering-time-dependent phase topology and tensile response in near-fully dense binder-jetted 17-4PH stainless steel


Author: Lin Xiang,Shaolan Zhou,Wei Lei,Xudong Ran,Jianquan Tao,Qiang Chen

Publication: Journal of Materials Research and Technology

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