摘要：大塑性变形可细化金属晶粒、显著提升强度，但晶粒细化效应在大应变下会达到饱和，形成取向随机的三维超细晶（UFG）结构；当晶粒尺寸降至亚微米甚至纳米级时，晶界迁移加剧，限制了组织的进一步细化与热稳定性。本文对纯镍块体表层施加高应变速率、高应变梯度的强烈剪切变形，诱导形成二维纳米尺度层状（NL）结构。该强织构纳米层状结构平均层厚 20 nm，层间为小角度晶界，表现出超硬与超稳定双重特性：硬度达 6.4 GPa，高于所有已报道的超细晶镍；组织粗化温度比三维超细晶镍高出 40 K。
本文创新方法：采用表面机械研磨处理（SMGT），在纯镍表层引入 10²~10⁴ s⁻¹ 高应变速率、0.1~0.4 μm⁻¹ 高应变梯度的剧烈剪切变形，原位生成二维纳米层状结构；结合 EBSD、TEM/HRTEM、选区电子衍射、维氏硬度、等温退火等多尺度表征，对比三维超细晶、纳米晶与二维纳米层状结构的硬度与热稳定性；揭示低角度晶界、高位错密度、强织构共同提升硬度与热稳定性的耦合机制；解决的科学问题：传统大塑性变形晶粒细化存在饱和极限，三维超细晶晶界迁移率高、热稳定性差，难以同时实现超高硬度与高热稳定性；缺少在金属表层可控构筑二维纳米层状结构的工艺方法，该结构的强化机制与热稳定机理尚不明确。
图文导读
图 1 镍试样 SMGT 加工与微观组织概览：(A) 表面机械研磨处理（SMGT）装置示意图；(B) SMGT 镍试样截面扫描电镜图像，黄色虚线标出处理层范围；(C) 图 B 中蓝色虚线区域的 EBSD 图像（超细晶 UFG 层）；(D)(E) 分别为 UFG 结构（距表面 10 μm）与 NL 结构（距表面 40~50 μm）的横截面、纵截面明场 TEM 图像，插图为晶界间距分布与选区电子衍射花样；(F) 对应 (E) 的暗场纵截面 TEM 图像。
图 2 NL 结构的晶界结构、织构与硬度：(A) 沿 < 110 > 晶带轴观测的四层纳米片层高分辨 TEM 图像，插图为 FFT 变换，显示层间约 7° 小角度差；(B) 傅里叶滤波图像，显示 II/III 层间 {11-1} 原子面连续，层间错配角 3°；(C)(D) II、III 层的晶格像，显示 {111} 面倾斜 7°；(E) 540 ℃退火 1 小时后 NL 结构的 {111} 极图，标注两种主剪切织构组分；(F) 不同工艺制备镍的 Hall‑Petch 关系图，NL 结构硬度落在外推线上。
图 3 NL 结构的热稳定性：(A) UFG、纳米晶 NG、NL 结构的晶界间距随退火温度（保温 1 h）变化曲线；(B)~80 μm 深度处 NG/NL 交替结构明场 TEM 图像；(C) 500 ℃退火 1 小时后 NG/NL 交替结构明场 TEM 图像，插图为对应区域选区电子衍射花样。
图 4 不同微观结构的热稳定性与硬度关联：不同深度的位错界（DB）、NG、UFG、NL 结构的粗化起始温度与硬度对应关系。
结论
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采用表面机械研磨处理可在纯镍表层制备出二维纳米层状结构，平均层厚 20 nm，层间为 1°~8° 小角度晶界，伴随强剪切织构；层内位错密度达 2.4×10¹⁶ m⁻²，是三维超细晶组织的 20 倍。 -
纳米层状结构表现出超硬特性，维氏硬度达 6.4 GPa，远高于传统大塑性变形制备的超细晶镍；硬度值符合 Hall‑Petch 关系外推规律，强化来源于高位错密度的 Taylor 强化与低角度晶界的晶界强化协同作用。 -
纳米层状结构热稳定性优异，层厚粗化起始温度约 506 ℃，比 70 nm 的三维纳米晶高出约 63 ℃，比超细晶高出约 40 ℃；高热稳定性源于低角度晶界过剩能低、迁移率低，二维片层大曲率半径降低晶界迁移驱动力，以及强织构的取向钉扎效应。 -
高应变速率、高应变梯度剪切诱导二维纳米层状结构的机制具有普适性，可在金属表层实现超高硬度与高热稳定性协同，有望显著提升材料耐磨、疲劳性能；该工艺简单且成本低，具备广泛工业应用潜力。
文献链接
Liu, X. C., Zhang, H. W., & Lu, K. (2013). Strain‑induced ultrahard and ultrastable nanolaminated structure in nickel. Science, 342(6156), 337–340. https://doi.org/10.1126/science.1242578
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