导读
温度77 K下CrFeNiMn合金强度与塑性同步提升机制的有关研究仍然很少。上海交通大学、上海大学、南洋理工大学的科研人员系统探究了CrFeNiMn的低温强塑性协同,重点考察了扫描速度、元素偏析及变形机制的影响。
材料制备
本研究采用CrFeNiMn粉末粒径为16.31 μm ,LPBF激光光斑直径90 μm;激光功率200 W;扫描间距0.08 mm;层厚0.03 mm。为评估激光扫描速度对试样性能的影响,选取扫描速度作为唯一变量。分别以800、900、1000和1200 mm/s的扫描速度制备1–4号试样。相邻层之间的扫描角度设定为67°。
室温和低温力学性能
在298 K下,四种工艺条件制备的试样强度差异较小,但塑性存在一定波动,这可能与打印质量差异有关。在77 K下,各试样的力学响应趋于相似,1、2和4号试样的拉伸曲线几乎重合。更为重要的是,所有试样在低温下均表现出强度与塑性的同步提升,而未出现传统金属中常见的低温强塑性倒置现象。
4号试样在298 K和77 K下均表现出最显著的强塑性协同效应,且综合低温性能最佳,成形质量相对更优。因此,选取4号试样进行后续详细的微观组织表征和变形机制分析。
4号试样在298 K下的屈服强度(YS)为609 MPa,极限抗拉强度(UTS)为706 MPa,总延伸率(EL)为19.96%。
在77 K下,强度与塑性均显著提升:屈服强度升至949 MPa(增幅55.83%),极限抗拉强度升至1170 MPa(增幅65.72%),总延伸率升至26.44%(增幅32.46%)。
试样在两种温度下均呈现多阶段硬化特征,表明不同变形阶段可能由不同的强化机制主导。
不同温度下的变形组织与强化机制
在298 K下,断口呈现相对不均匀的韧窝形貌,表现为大小韧窝共存、韧窝尺寸分布较宽。77 K断裂的试样韧窝更细小、更密集,空间分布更均匀。77 K下未观察到明显的大范围解理面、河流花样或沿晶断裂特征,表明该合金在低温载荷下仍保持以韧性为主的断裂模式。
韧窝尺寸本身不能直接与宏观拉伸塑性相关联,因为它还受到微孔形核密度、颗粒间距、局部应力三轴度以及微孔长大动力学等因素的影响。尽管如此,结合77 K下拉伸延伸率的提升,更细小且分布更均匀的韧窝暗示着损伤过程在空间上更分散,过早的应变局部化受到抑制。这一行为与低温下持续的应变硬化能力相一致,应变硬化延缓了塑性失稳,使材料在最终断裂前能够发生大量塑性变形。
298 K下断裂试样的变形组织所示,大晶粒内部出现少量薄的变形孪晶,沿标记路径测得的孪晶界两侧取向差约为60°。与初始微观组织相比,在相同步长和放大倍数下,变形后试样的KAM值明显升高,且高KAM区域从胞状边界向胞内部扩展。这表明位错密度增加,并逐渐从胞状边界向胞内部演化。
77 K下拉伸应变为10%后的变形组织。与室温断裂试样相比,低温变形试样在断裂前大晶粒内已存在孪晶结构,且孪晶厚度与室温断裂试样中的孪晶相当。
77 K下断裂的试样中存在高密度变形孪晶,远超室温断裂试样中的孪晶密度。孪晶也出现在部分小晶粒中,孪晶厚度进一步增加,孪晶间距显著减小。与此同时,尽管低温变形试样的KAM值略低于298 K下断裂的试样,但这一差异可能表明其总位错密度较低。
拉伸变形后,位错密度显著高于初始状态。位错不仅分布于胞状边界处,还大量出现在胞内部。在氧化物颗粒周围也观察到大量位错缠结,表明氧化物颗粒对位错具有钉扎作用,增大了位错运动阻力,从而强化了合金。
图b,c显示了室温变形组织中的层错结构。图9d-f进一步证实了组织中存在L-C位错锁,可以锁住相交的层错,并作为强障碍物,从而显著阻碍位错运动并贡献强化作用。
77 K下断裂试样材料中形成了大量孪晶结构。与室温试样相比,低温断裂试样中含有多对L-C位错锁,可同时作为强障碍物发挥作用,从而提高合金强度。低温变形后层错密度显著增加,层错间距大幅减小。
结论
(1) 以1200 mm/s扫描速度制备的试样表现出最佳的综合低温拉伸性能。其屈服强度、极限抗拉强度和总延伸率分别从298 K下的609 MPa、706 MPa和20.0%提升至77 K下的949 MPa、1170 MPa和26.4%。同时,均匀延伸率从11.0%提升至23.0%,表明低温下应变硬化能力增强,颈缩被延迟。
(2) LPBF制备的合金具有多级微观组织,包括细晶/柱状晶、丰富的小角度晶界、胞状位错结构、胞壁处Mn-Ni偏析以及弥散分布的富锰氧化物纳米颗粒。Mn和Ni在胞壁处分别富集约2–4 at.%和2–3 at.%。Varvenne-Luque-Curtin分析进一步表明,这种偏析使局部化学强化抗力从胞内部的约220 MPa提高到胞壁处的236 MPa,对应局部增量约16 MPa。该结果定量证明了发生化学偏析的胞壁具有更高的位错运动固有阻力。
(3) 主导变形行为随温度降低发生显著变化。在298 K下,变形主要由位错滑移控制,伴随有限的层错、变形孪晶和Lomer-Cottrell位错锁构型。在77 K下,层错和变形孪晶在更小的应变下即被激活,且数量显著增多,Lomer-Cottrell位错锁构型也更为频繁。低温下层错能降低的趋势与流变应力升高共同促进了不全位错活动和早期变形孪生,从而通过动态组织细化和缺陷交互作用维持应变硬化。
(4) 基于KAM的分析表明,相对于成形态,298 K断裂后额外的GND相关强化仅约27 MPa,77 K断裂后仅约17 MPa。因此,在所观测的变形后状态下,77 K下优异的应变硬化响应不能仅归因于KAM推导的更高GND密度。相反,低温强塑性协同效应源于LPBF诱发的化学/缺陷异质性与低温下增强的位错、层错、变形孪晶和不动位错组态的活动及交互作用的耦合。
#高熵 #77k #强化
Elemental Segregation Behavior and Cryogenic Strength-Ductility Synergy in Additively Manufactured FeCrNiMn Multi-Principal Element Alloy
Author: Ronghuang Su,Mengxue Mi,Zhao Shen,Xiaohui Qin,Yuefei Jia,Yongkun Mu,Xiangkui Liu,Pengda Niu,Zhenfei Jiang
Publication: Journal of Materials Research and Technology

