样品前处理对样品的分析起着至关重要的作用,某种程度上来说,前处理决定了分析测试的结果,下面为大家介绍下样品前处理时实验室中常用的消解法。
消解处理是为了排除有机物和悬浮物干扰,将各种状态的元素氧化成单一高状态或转变成易于分离的无机化合物,从而得到清澈透明无沉淀的浓缩溶液用于检测分析。消解处理主要应用于钙、镁、钠、锌、铜、铁、磷等微量成分的分析。消解方法主要有:干法消解(灼烧法)、湿法消解、微波消解。比如在检测化妆品重金属含量时就要用到消解法进行样品前处理

干法消解(灼烧法)
干法消解是通过高温碳化、灰化除去大量有机物,然后用酸或其它溶剂溶解,制成试样溶液,最后主要用溶剂萃取、掩蔽、沉淀等方法排除其它离子的干扰。
优点:
①因加入试剂少,故空白值低;
②因灰分体积小,可处理较多的样品,可富集被测组分;
③有机物分解彻底,操作简单。
缺点:
②坩埚对被测组分有吸附作用,使测定结果和回收率降低
湿法消解
湿法消解是在样品中加入强氧化剂,并加热消煮,使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测组分转化为无机物状态(离子态)存在于消化液中。
优点:
①有机物分解速度快、处理时间短;
②元素损失少;
缺点:
①产生大量有害气体;
②消耗人力,需一直照管,刚开始产生大量泡沫易外溢;
③试剂用量大,空白值偏高。

使用烧杯进行湿法消解
微波消解
微波消解是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样,在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化,是近年兴起的前处理技术。该方法具有快速、分解完全、元素无挥发损失、酸耗量少等优点,但不可避免地带来了高压、消化样品量小的不足

微波消解仪
根据三种消解方法的优缺点,再结合具体样品的性质,可以从以下四个方面选择合适的消解方法:
①分析结果要求的准确度和精密度;
②分析方法的繁简和速度;
③样品的组成和特性;
④实验室条件
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