日常生活中许多工业产品均由有机化合物制成,其生产过程中会用到各种合成反应和金属催化剂。催化剂大致可分为均相催化剂和非均相催化剂。在制药和化学品生产中,通常采用均相催化剂。虽然均相催化剂能够实现对反应的严格控制,但其缺点在于反应后难以分离。
另一方面,从高价值催化剂的再利用及安全性角度出发,对催化剂残留量的管理提出了要求。例如,元素杂质指南(ICH Q3D)规定,对于像金属催化剂那样在工艺中被有意添加的情况,需进行风险评估。
作为评估这些残留金属催化剂含量的一种方法,能量色散射线荧光光谱(EDXRF)是一种简便的手段。以往,常规EDXRF*的定量下限对1mg/kg以下的含量难以定量分析;而ALTRACE配备了高功率X射线光管,大幅提升了对重金属元素的灵敏度,从而实现了10分钟内完成1mg/kg以下的定量分析。
以广泛应用于催化剂的钯(Pd)为例
检测交叉偶联反应前后催化剂及其残留量
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作为常规杂质元素性分析的方法如AAS、ICP-OES以及ICP-MS,都是对样品的溶液状态进行分析,通常需对固体或粉末样品进行溶解前处理。而在X射线荧光分析中,若待测元素在试样中呈均匀分布状态,则可直接对原始试样形态进行分析,无需额外处理。
综上所述,与传统EDXRF*相比,ALTRACE大幅提升了重金属检测灵敏度,将亚ppm级定量分析的周期缩短至十分钟以内。该方法在金属催化剂残留管控领域展现出突出的应用价值,为制药与化工等行业的质量控制提供了高效可靠的解决方案。
*岛津EDX系列产品

