激光粉末床熔融(LPBF)制备的IN718高温合金在超过650 °C时,其高温性能往往受到限制。虽然陶瓷强化是解决这一问题的常用策略,但传统的陶瓷增强相通常存在界面不稳定性和高温下强化效果不足的问题。
军事科学院国防科技创新研究院、西安交通大学、西安现代控制技术研究所、中国航发北京航空材料研究院等单位的科研人员提出了一种更优方案,通过引入纳米级HfB₂颗粒,利用LPBF技术开发出高性能IN718复合材料。在800 °C时,仍保持732.5 MPa的超高极限抗拉强度,延伸率为6.6%,超越大多数已报道的IN718基复合材料。
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复合材料打印与热处理
IN718+HfB₂复合粉末是IN718粉末与1.5 wt%的HfB₂颗粒(平均粒径为100 nm)采用共振声学混合技术混合而成。混合后,HfB₂纳米颗粒均匀附着于IN718颗粒表面,粒径(D50)为40.3 μm。
激光束具有高斯能量分布特征,焦点位置处光斑直径为130 μm。优化后的工艺参数为:激光功率250 W,扫描速度1000 mm/s,扫描间距120 μm,层厚30 μm,对应的体积能量密度约为70 J/mm³。采用67°层间旋转扫描策略以最大程度降低各向异性。
制备完成后,对打印态的IN718和IN718+HfB₂复合材料试样进行了固溶和时效热处理。固溶处理在1130 °C下保温2小时,随后进行水淬。该超固溶线温度的选择具有明确策略性,旨在完全溶解LPBF制备IN718中因快速凝固而通常形成的有害Laves相和δ相,从而为后续析出均匀化元素分布。随后,在730 °C下保温13小时并随炉冷却进行时效处理。采用该热处理工艺的原因在于,已有研究证明该工艺能够通过调控γ″相的分布来改善LPBF制备IN718合金的力学性能。
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微观结构表征
打印态样品具有高相对致密度(>99.5%),且几乎不存在微观气孔和宏观裂纹,在IN718+HfB₂基体中形成了均匀分布的物相。
打印态和热处理态样品物相包括富Hf相、富(Nb, Mo)硼化物以及球形纳米颗粒(黄色、红色和蓝色箭头)。
打印态IN718+HfB₂复合材料在XY平面上呈现平均尺寸为13.4 ± 0.1 μm的等轴晶粒,而在XZ平面上呈现长宽比为4.7 ± 3.4的柱状晶粒。
在打印态纯IN718中观察到类似的微观结构,晶粒尺寸和长宽比分别为9.2 ± 0.3 μm和4.7 ± 2.9。
经过热处理后,纯IN718试样形成了完全等轴的晶粒,同时伴随着显著的晶粒粗化(平均晶粒尺寸为79.3 ± 0.6 μm,长宽比为2.7 ± 1.7)。
热处理态IN718+HfB₂复合材料在XY平面上保留了等轴细晶,在XZ平面上保留了柱状晶粒,平均晶粒尺寸为10.3 ± 0.1 μm,长宽比为3.4 ± 2.6。
纯IN718在1130 °C时由于钉扎相的溶解而发生了显著的晶粒粗化。而复合材料则保持了细小的晶粒结构。这一行为表明,热稳定的纳米析出相胞状网络产生了强烈的Zener钉扎效应。
打印态IN718+HfB₂表现出强烈的{001}<100>立方织构,最大均匀密度倍数(MUD)值为6.74,与打印态IN718相当。热处理后,纯IN718由于再结晶引起晶粒取向随机化而呈现出相对较弱的织构,而IN718+HfB₂复合材料则保留了相对较强的晶体学织构(MUD为5.51)。
打印态纯IN718表现出均匀的几何必需位错(GND)分布,热处理后GND密度从1.3 × 10¹⁴ m⁻²显著降低至4.0 × 10¹² m⁻²。
IN718+HfB₂试样呈现出不均匀的GND分布,在亚晶界处具有高GND密度(∼9.8 × 10¹³ m⁻²)。值得注意的是,经LPBF加工的IN718+HfB₂试样中的高位错密度在热处理后仍然保持。
热处理态IN718+HfB₂明场TEM照片揭示了均匀分布的亚晶粒,这些亚晶粒被高密度的纳米级析出相所修饰,这些析出相排列成连续的胞状网络。据估算,这些析出相约占2.1%的体积分数。暗场TEM照片显示,在晶粒内部均匀分布着超细球形γ′析出相和板条状γ′′析出相。γ′析出相的平均尺寸为17.2 ± 4.5 nm,而γ′′析出相的平均长度为25.4 ± 1.0 nm,长宽比为3.7 ± 1.4。
为了进一步揭示沿亚晶界胞状网络分布的纳米级析出相,进行了STEM-EDS元素分布分析。HfB₂的分解引发了涉及Ni、Nb、Hf、Cr、Mo、B和O等元素的化学反应,导致形成了复杂的硼化物、金属间化合物和氧化物。黄色箭头标记的区域对应于富(Nb, Mo, Cr)的硼化物析出相,平均尺寸为319.4 nm。同时,红色箭头指示的是平均尺寸约为224.1 nm的(Ni, Hf)基金属间化合物颗粒。白色箭头标出了球形的富Hf氧化物纳米颗粒。
这些观察结果表明,HfB₂在LPBF过程中可能发生了分解。B原子扩散并与形成硼化物的元素(Nb、Mo、Cr)发生反应,生成复杂硼化物,而游离的Hf在LPBF过程中与邻近的Ni原子反应,形成(Hf,Ni)基金属间化合物。
进一步的TEM分析确定了富(Nb, Mo, Cr)硼化物和(Ni, Hf)基金属间相的结构特征。块状富(Nb, Mo, Cr)硼化物的高分辨TEM(HR-TEM)测量显示其{100}晶面间距为0.4211 nm。SAED表明,这些硼化物具有正交晶体结构,晶格参数为a = 3.20 nm,b = 8.26 nm,c = 3.15 nm,α = γ = β = 90°。块状(Ni, Hf)基金属间化合物的HR-TEM测量显示,在其与γ基体的界面处存在一个宽约2 nm的过渡区。快速傅里叶变换(FFT)证实了该金属间相具有单斜结构(晶格参数为a = 4.51 nm,b = 8.08 nm,c = 6.02 nm,α = γ = 90°,β = 106.1°)。
EDS面扫进一步证实了这些氧化物中Hf元素的主要富集。这些球形纳米颗粒的平均直径为24 nm,体积分数约为0.36%,均匀弥散分布于基体的晶粒内部。HRTEM成像显示,这些氧化物的{100}晶面间距为0.3615 nm。FFT分析表明,HfO₂析出相具有单斜结构,晶格参数为a = 5.26 nm,b = 5.15 nm,c = 5.28 nm,α = γ = 90°,β = 99.6°。
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室温力学性能
热处理态IN718试样的平均屈服强度(YS)约为1203.7 MPa,极限抗拉强度(UTS)约为1457.6 MPa,室温总延伸率约为16.1%。
IN718+HfB₂试样的强度显著提高(YS约为1409.5 MPa,UTS约为1621.6 MPa),同时保持了可接受的塑性,室温总延伸率约为12.1%。值得注意的是,与纯IN718相比,热处理态IN718+HfB₂在室温下的UTS提高了11.3%。
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高温力学性能
在650°C时,热处理态纯IN718试样的屈服强度约为903.2 MPa,极限抗拉强度约为1069.5 MPa,总延伸率约为9.6%。
在650°C时,IN718+HfB2复合材料显示出更高的强度(屈服强度约为1024.3 MPa,极限抗拉强度约为1178.2 MPa),同时保持了相当的塑性(延伸率约为8.6%)。
在800°C时,纯IN718的屈服强度和极限抗拉强度分别约为550.7 MPa和638.2 MPa,并具有较低的延伸率(仅为约0.7%)。
在800°C时,IN718+HfB2复合材料表现出优异的总延伸率(6.6%),约为纯IN718的9.4倍。同时,其极限抗拉强度(约为732.5 MPa)比纯IN718提高了19%。
参考文献
Superior strength and ductility synergy at elevated temperatures of LPBF-fabricated IN718 + HfB2 through cooperative microbands and microtwins
Yanbo Zhang , Yiqing Zhang , Kaiju Lu , Kai Wu , Luqing Cui , Bo Zhang , Jinfeng Dang , Wei Liu , Xiubing Liang
Defense Innovation Institute, Academy of Military Science, Beijing 100071, China
State Key Laboratory for Mechanical Behavior of Materials, Xi’an Jiaotong University, Xi’an 710049, China
National Key Lab of Aerospace Power System and Plasma Technology, Xi’an Jiaotong University, Xi’an, Shaanxi 710049, China
Xi’an Modern Control Technology Research Institute, Xi’an 710065, China
3D Printing Research & Engineering Technology Center, AECC Beijing Institute of Aeronautical Materials, Beijing 100095, China

