一、扫描电镜总述
二、扫描电镜基本原理-电子束与物质的相互作用
三、探测器原理
四、成像原理
五、图像的解释
六、一些特殊的扫描电镜(极低电压SEM/环境扫描SEM)
七、SEM/EDS定性定量分析简介
八、相关书籍及软件推荐
(ps:中文互联网上关于扫描电镜的资料零散杂乱且相互抄袭严重,水印层层叠加还包含众多厂商广告,查阅体验极差。公众号平台有一些优质的电镜资料,比如老千和他的朋友,比较全面的介绍过扫描电镜,但对初学者稍微有门槛。当然,现代AI技术的发展,类似的知识可以在各类大模型诸如Deepseek,GPT中快速地获得,但对初学者来说如何使用合适的prompt以及建立系统的知识框架很重要,并且某些大模型可能存在幻觉问题,可能导致对某些问题的认知存在偏差。基于以上,本人汇总整理了个人学习SEM的资料。本人非显微学相关专业出身,在初学扫描电镜过程中遇到诸多问题,理解初学者在学习过程中遇到的困惑,因此本栏目从个人学习SEM的经历出发,力求简单明了,但也力争系统详细介绍扫描电镜相关专业知识,建立系统知识,希望为了解学习扫描电镜的朋友提供小小的帮助。)
一、关于扫描电镜的几个基本认识
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1. 扫描电镜是什么?扫描电镜能做什么?
扫描电镜(Scanning Electron Microscopy,SEM)本质是一台显微镜,是一台利用电子束为光源在真空环境中工作的高级显微镜。所以与光学显微镜一样SEM也只是一个微观观察工具而已,已经基本成为科研基础设施了。关于扫描电镜具体功能这里引用《Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis》一书中的一段典型描述:“The scanning electron microscope (SEM) is an instrument that creates magnified images which reveal microscopic-scale information on the size,shape, composition, crystallography, and other physical and chemical properties of a specimen。”
简而言之,扫描电镜是表征物体微观尺度物理化学特征的一种工具。 -
2. 光学显微镜为啥不行了?
光学显微镜分辨力瑞利公式: 表示显微镜的最小分辨距离(单位:米 m 或其它长度单位)。两个物点之间的距离小于 时,将被视为一个点,无法区分。
表示使用的光波波长(单位:米 m)。通常使用可见光的平均波长
是物镜与样品之间介质的折射率(如空气:n≈1.0,水:n≈1.33)。
是物镜孔径角的一半(即物镜光锥的半角)。
为数值孔径,空气中小于1,油侵透镜约为1.5-1.6。
使用绿色光( )和一个高性能的油浸物镜( = 1.4),其理论分辨率极限为:
这意味着该显微镜能够清晰区分两个相距至少约 0.24
的点。
人眼裸眼分辨率0.1-0.25
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实际有效放大倍数M约400倍。 -
(PS关于分辨率与分辨力这两个术语,不同学者对此有不同看法,本人倾向于施明哲老师的观点在SEM行业分辨力可能比分辨率更易理解。分辨率用在类似屏幕像素分辨率这种场景下比较合适,而扫描电镜分辨能力使用分辨力较为容易理解,电镜能分辨两个物像之间的最小距离,与传统分辨率的定义还是有区别的。) -
3. 扫描电镜的优/劣势
SEM的优点是高分辨率,成像质量远远优于光学显微镜,可以观察从微米级别到纳米级别的细节,并且景深大,图像立体感强,能清晰呈现三维形貌。此外,sem还具有很强的拓展性,可以拓展加装能谱,阴极发光,拉曼等探测器进行分析测试。 -
SEM的缺点是制样要求严格,SEM需要真空环境,一些含水含挥发分样品难以直接观察,需要特殊处理(比如冷冻)一些不稳定样品还可能被损伤,成像为灰度图,无真彩色成像,此外,SEM设备相对昂贵,有一定技术要求,分辨力也有极限,并且观察也只是集中在样品表面,无法深入结构内部。 -
4. 扫描电镜基本原理及图像的本质
扫描电镜基本原理是利用高速电子束激发样品产生特定信号,对应探测器接收信号,随后模数转换系统将对应信号/X射线信号处理调制成灰度图。 -
主要探测器类型有: -
背散射探测器BSD(Backscattered Electrons Detector); 二次电子探测器SED(Secondary Electron Detector);能谱探测器EDS(Energy Dispersive X-ray Spectrometry Detector);备阴极发光探测器CL(Cathodoluminescence Detector);背散射衍射EBSD(Electron Backscatter Diffraction);拉曼光谱探测器(Raman spectroscopy);以及高端的双束系统(FIB)等。
SEM成像过程可以简化理解为一个物理过程和数字调制过程。
物理过程即电子束与样品交互过程。
数字调制过程:
不同探测器的具体调制方式不同,但基本原理都是把强度映射为灰度
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5. 扫描电镜基本构成
从功能模块化角度扫描电镜系统可以简单分为电子光路系统,探测器系统,控制系统,真空系统等基本系统。 -
6. 扫描电镜的主要类型 -
电子枪是SEM产生电子束的核心部件,根据电子枪的类型,可以将SEM分为三个主要大类。 -
热离子发射SEM -
主要是钨灯丝SEM和晶体灯丝SEM,比如六硼化镧灯丝LaB₆。热离子发射的原理是对阴极材料通电加热,使其加热到很高温度(钨丝约2700°C,LaB₆约1800°C)使阴极材料内部电子获得足够动能克服材料表面功函数势垒,逃逸到真空中。 -
场发射SEM(Field Emission SEM) -
阴极材料使用极细的单晶钨针尖,通电后在针形成强电场,在强电场作用下,阴极材料内部电子通过量子隧穿效应逃逸到真空中。根据对灯丝是否强加热又分为热场发射和冷场发射两类。 -
热场发射:将灯丝尖端加热到上千K,也称为肖特基场发射(Schottky Gun)。稳定性和束流更大,虽然能量散布略宽于冷场发射,但综合性能最好,是目前最主流的类型。 -
冷场发射(Cold FEG):一般在室温下工作,灯丝亮度最高,能量波动范围最窄(单色性最好,色差小)但束流稳定性稍差,需要定期烧洗灯丝表面的污染物。 -
7. 扫描电镜操作的本质
在使用电镜过程中一般涉及到调节加速电压,束斑,束流,扫描时间,光阑孔径(部分电镜采用固定光阑孔径,无法调节)等参数,是否想过这些参数的底层调控逻辑?这些非机械调控我们能控制的无非就是电流电压,那不同的电流电压到底改变了什么?有经验的操作者可能会说这些参数的改变会影响信号强度,进而影响成像,这样认识没问题。但我们不妨再想一步,探测器接收的信号主要来自样品表面的激发区域,理所应当的我们调节的各种参数最终影响的便是电子束的作用区域(Interaction Volume)。或者换句话说,我们调节电镜参数是调节电子束与样品的Interaction过程,因此理解电子束与样品的相互作用原理是运用好电镜的关键。 -
以上是关于扫描电镜的一些基础认识,有利于初学者建立对扫描电镜的宏观认识,为深入理解扫描电镜奠定基础。 -
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