扫描电镜形貌像的成因
“二次电子形成样品的形貌像,背散射电子给出样品的成分像。”这一观点伴随扫描电镜成像理论的形成,一直延续到现在。在扫描电镜的理论体系中,其地位如同是不可置疑的真理。
目前所有的主流电镜厂家,在进行扫描电镜探头位置的设计时,也主要是以这一观点为依据。最典型的实例就是,普遍在镜筒内部设计了一个主要用于接收二次电子的探头,将其视为获取高分辨形貌像的唯一利器。它们对自己的应用工程师以及客户的培训是:要想获取高分辨形貌像,只有采用镜筒内的探头,而样品仓里的探头仅被用于大范围寻找测试点或者低倍率下获取立体感更好的形貌像的一种补充。
形貌像的主要获取方式是采用小工作距离和镜筒内探头,成为所有电镜厂家培训其工程师和用户的最重要内容。
为何位于镜筒内的探头能获取更多的二次电子呢?其依据是样品中产生的二次电子从样品表面溢出的分布状况。
由于二次电子本身的能量比较低(小于50ev),只有行程比较短的二次电子在样品中能量损耗少,才容易溢出样品。因此与样品表面夹角比较大的所谓高角度的二次电子,由于在样品中的行程比较短,因此更容易溢出样品表面,成为样品二次电子信号的主体。
背散射电子由于能量远大于二次电子,其溢出样品表面的分布主要是受散射角的影响。样品原子结构如同大的空腔球体,原子核在其中占比很小,入射电子和样品的原子核发生作用而产生大角度改变(反向弹射)的散射电子(高角度背散射电子的主体)在所形成的背散射电子中占比处于绝对的少数。大部分散射电子方向的改变都不大,多次散射后以与表面夹角比较小的低角度方向溢出样品表面。
设计镜筒内探头,就是为了将探头置于样品的正上方,从而使得探头获取的样品信息以二次电子为主。置于样品仓里的探头,位于样品侧上方,获取的样品信息以背散射电子居多。
二次电子的溢出分布 背散射电子的溢出分布
二次电子是形成形貌像主导因素的依据:二次电子衬度和边缘效应。何为二次电子衬度和边缘效应?它们和形貌像的形成有何关联?下面将就这两方面的问题加以探讨。
首先要说明何为衬度。我们知道一幅图像是由许多细节所组成,任何细节要想被观察到必须与周边存在灰度(黑白)或色彩上的差异。细节与周边所存在的灰度或色彩上的差异就是衬度。由于原始的电子显微镜图像只存在灰度信息,因此其图像衬度就仅有灰度上的差异。
二次电子衬度和边缘效应就是指:由溢出样品表面二次电子在数量上的差异,所形成图像衬度。这个差异和表面形貌有何关联呢?
由于二次电子能量较弱,小于50ev,主流观点认为只有产生于极表层(10nm)的二次电子才能溢出样品表面,因此我们将样品10nm厚的极表层称为“二次电子溢出区”。
当高能电子束轰击样品表面时,二次电子在其溢出区的产额将依据样品表面斜率的变化而发生变化。其变化特点如下图所示:
二次电子在溢出区的产额随斜率变化示意图
当电子束轰击在平面上,此时的电子束是垂直击入样品,其在二次电子溢出区中所走过的路径最短,与样品间发生最少的能量交换,故产生最少的二次电子,从平面溢出的二次电子最少,最终造成探头获取的二次电子信息也最少,故而图像在该部位的亮度最低。随着样品平面斜率的增加,入射电子在二次电子溢出区中的行程加长,交换的能量增多,产生的二次电子也将增多,从斜面溢出的二次电子也随之增多,图像在斜面处的亮度也将随之增加,从而形成二次电子衬度。
当电子束延细节边缘切入时,电子束在该部位二次电子溢出区的行程最长,在该部位产生最多的能溢出样品表面的二次电子,从而使的图像在边缘处最亮,这就是边缘效应。
所以二次电子衬度和边缘效应的特点是:溢出样品表面的二次电子,会随着样品表面斜率的增加而增加,在形貌细节的边缘处达到最大。
背散射电子的能量较大,其在样品中扩散范围以及从样品表面的溢出范围都要远大于二次电子,因此其溢出量受斜率改变的影响就会远小于二次电子,故而将这种信息的溢出量随平面斜率改变而形成的衬度叫做“二次电子衬度和边缘效应”。
二次电子衬度和边缘效应和形貌像有何关联?目前的主流观点是:任何样品的表面形貌都可分解成不同斜率的平面组合,二次电子衬度和边缘效应又与平面斜率的关联极大,因此它理所当然的包含了样品表面形貌信息,是形成形貌像的主导因素,也成为不容置疑的存在。
探头获取的二次电子越多,形成形貌像的细节越充分,一直以来都是扫描电镜最经典的成像理论基础。高分辨的场发射扫描电镜普遍设置镜筒内探头也是基于该理论的结果。
如果我们仔细地对比镜筒内探头和样品仓探头在相同条件下的成像结果,可以明显地感觉到,实际情况并非如此。可以这么说大部分情况下,实际的形貌像成像状况和这个理论是背道而驰的,且倍率越低,这个背离的现象就表现的越明显。
下面将以日立电镜在相同工作距离,采用上、下探头分别获取同一个样品相同位置的形貌像为例,来加以比较和探讨。
先看日立冷场扫描电镜上、下探头获取样品信息的示意图。

从该示意图可见,日立冷场扫描电镜位于镜筒内的探头,也就是上探头接收的主要是从样品表面溢出的二次电子;位于样品仓中的下探头接收的样品信息主要是背散射电子。按照目前的主流观点,由上探头所获取的形貌像必定全面优于下探头所获取的形貌像。
那么实际情况是怎样的呢?
钢珠光体表面上、下探头各倍率下形貌像的比较






通过以上实例可见,上探头获取的形貌像,在高倍时图像清晰度的优势较为明显,倍率越高清晰度优势越大,十纳米以下的细节表现较充分。劣势是粗细节(大于二十纳米)空间感不足,细节越粗空间感就越差,信息丢失越严重。形貌像如同丢失了骨架,摊成片。
结论是上探头所形成的形貌像,对极细的细节呈现有利,不利呈现较粗的细节信息,细节越粗图像显得越平整,形貌信息表现越差。
由此可见通过上探头获取更多的二次电子不仅不能给我们带来更好的形貌像,反而会将形貌像的骨架,即粗细节给丢失掉,造成形貌像的整体缺失。因此可以认为二次电子并不是形成形貌像的关键。
那么什么因素是形成形貌像的关键因素呢?先看下面的经典实例。

上图是在硅片上蚀刻的一个金字塔图形。右图采用上探头(U)获取的形貌像,中间有一非常亮的方块和周边形成非常大的衬度差异,同时在边缘处有一圈亮边。可是却无法分辨出这个方块的空间形态。看不清楚这个方块是凹陷还是凸起在硅片上,空间感极差。对照左边采用下探头(L)所获取的形貌像,可清晰地看到中间的方块是由四个方向各异的三角形斜面所拼组成的金字塔形的凹坑。虽然左图的四个斜面和周边的平面,在衬度上差异不大,周边也没有明显的亮圈(边缘效应不明显),但是图像的空间形态却清晰明了。也就是说,虽然左图的二次电子衬度和边缘效应的信息不如右图明晰,但形貌信息却明显优于右图。由此可见二次电子衬度和边缘效应并不能形成形貌信息,该结果和主流的理论体系完全相悖,其原因何在呢?
能被人类所感知的静态物体形态都是三维形态。单个的低维信息是无法呈现高维的空间形态,也就是说任何一个二维信息都无法呈现三维的空间形态。若想充分呈现出三维的空间形态,获取的信息也必须具有三维的特性,因此该信息必须是能表达空间位置状态的矢量信息。任何矢量都包含两个要素:取向和大小。缺少取向的信息无论其大小如何充分,都无法呈现三维的空间形态。
我们前面探讨了,二次电子衬度和边缘效应可以反映斜面的斜率。但是相同斜率的斜面可以有各种取向,若二次电子衬度仅与斜率有关,那么任何取向的斜面,只要斜率相等,则用二次电子衬度形成的图像在衬度上将完全一致,故而不同的斜面也将难以被区分出来。
再回头来看上面的两张图片。右图的四个不同取向的斜面亮度完全一致,此外斜面的高低位置也很难用上探头获取衬度上的差异。这就造成四个斜面的取向无法被分清,从而失去了斜面的空间信息。即便右图上探头获取的形貌像在斜率信息的表现上更优异,那也于事无补。再看左图,虽然斜面和平面的衬度差异不大,但这四个不同取向的斜面之间则存在明显的衬度差异,更关键的是斜面上部和下部也存在衬度差异,故而这四个不同取向的斜面用下探头能被明显的区分出来。
下探头获取的信息是以背散射电子为主,那么是不是就此可以认为背散射电子才是形成形貌像的关键信息呢?形貌信息到底与那个因素有关?或者说哪个因素才是形貌像形成的关键?
其实这个关键因素就包含在我们日常观察物件的体验当中。当我们保持一定角度去观察一个玻璃杯的时候,即保持观察玻璃杯的角度不变,仅改变照射在玻璃杯上光线的颜色,即仅改变从玻璃杯传导到人眼的光的能量(相当于用二次电子和背散射电子去获取样品信息,而不改变探头的位置),此时你会发现玻璃杯的形态不会随光的颜色的改变而改变,改变的仅是玻璃杯的颜色。何时玻璃杯的形态会在我们眼中被改变呢?当换个角度去观察它的时候,其形态才会发生改变。该实例告诉我们,由二次电子和背散射电子为主导因素所形成的各种衬度,都不是形貌像形成的关键因素。形成形貌像的关键因素在于获取这些电子信息的角度,也就是探头接收二次电子和背散射电子的接收角才是形成形貌像的关键因素。
二次电子和背散射电子的接收角为何带有取向信息?这个接收角应该如何定义,如何形成?
以二次电子和背散射电子的波动属性来理解则可认为:以不同角度离轴(样品表面的中轴线)的二次电子和背散射电子,会改变其相位,从而改变不同位置出射的电子波的相位差。增加离轴角即增加相位差,则出射位置就更容易被区分出来。相:波的状态,位:波的位置。
以二次电子和背散射电子的粒子属性来理解可认为:高位对低位信息的阻挡量会随观察角的改变而改变,一般来说离轴角度的增加会加大该阻挡量,高、低位的衬度差异也会增加,其区分度也随之增加。该阻挡量往往存在一个最大值,随探头位置和样品的不同而不同。
接收角:探头所接收的信息(SE、BSE)与样品表面法线的夹角

该接收角受两个要素的影响:信息溢出角(信息与法线的偏离度)和探头的位置。该接收角受两者的共同影响,是两者的综合产物。
扫描电镜形貌像任何缺陷的形成,形貌信息阅读的任何偏差,其根源就在于对形貌像成因的认识出现了偏差,因此对形貌像成因的探讨应当处于最优先的级别。在明确扫描电镜形貌像的形成因素之后,我们将依次探讨形成扫描电镜形貌像的五个衬度,电子显微镜的分辨率,以及与接收角有关的减速模式和工作距离、探头选择。
参考文献:

林中清
2023年10月8号于安徽大学磬苑校区

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