电子显微学领域的认识误区（三）- 大数跨境

覃思科技

2023-10-31

导读：探头和工作距离与形貌像的分辨力之探头选择基于主流理论体系对形貌像成因的解读，一直以来对探头和工作距离的选择都

探头和工作距离与形貌像的分辨力之探头选择

基于主流理论体系对形貌像成因的解读，一直以来对探头和工作距离的选择都秉承着这样的认识：工作距离越小，越有利于镜筒内探头对溢出样品表面的二次电子进行接收，从而形成的形貌像分辨力（分辨率）越高。镜筒内探头加小工作距离对应形貌像的高分辨率，并成为测试时的首选测试条件，是扫描电镜领域中的共识。

通过前面的探讨可以得知：二次电子并非形成形貌像形态的根基，而是依附在形貌像上某些信息（斜率、氧化、污染）的主要信息源。由于二次电子的能量较低，其在样品中的扩散范围以及从表面溢出的溢出范围较小，故以其为主形成的形貌像对细小细节的影响较能量远大于它的背散射电子要小很多，所以有利于呈现不大于20nm的细小形貌细节。但由于其溢出是以与样品表面夹角大的高角度方向为主，故其接收角比较小，形成的形貌像趋于二维特性，不利于呈现表面起伏较大细节。简单来说采用二次电子作为信息源形成的形貌像，有利于呈现小于20纳米的细节而不利于呈现大于20纳米的细节。

因此我们常常可以看到，采用二次电子为信息源所形成的形貌像，看小于10纳米的介孔，图像清晰，形态充分。但在看空间起伏较大的信息，比如大于20纳米，则图像趋于平坦，细节逐渐被丢失。

我们应当抛弃这样的理念，对高分辨（看细小的细节）有利的条件就一定适用于低分辩信息（看粗细节）的获取。因为这两种细节信息的主要影响因素完全不同，甚至可以说在一定程度上是完全对立的。细小的细节对信息接收角要求不高，但要求信息有很好的收敛性，所以需要高角度信息；而粗细节刚好相反，需要的是低角度信息。

细细节的丢失，丢失的是皮毛；粗细节的丢失，丢失的是骨架。任何细节的丢失，对形貌像的信息呈现都是一个损失。要想充分地获取样品的表面形貌信息，必须建立辩证的思维体系，根据信息需求，去选择合适的测试条件。很难有一个条件能满足所有信息获取的需求，因此对信息的呈现要有侧重，这个侧重的依据就是信息需求。

扫描电镜主要用于呈现微观形貌，故对形貌细节的分辨往往要优先于图像清晰度。前面一直在探讨，形貌细节的分辨首先是要保证空间形态能被充分的展示，这就要求信息接收角必须要充足。当信息接收角足够呈现形貌的空间形态时，才去考虑图像的清晰度。

图像清晰度要求接收到的样品信息尽可能收敛，而细节的辨析度（细节的分辨程度）却要求接收到的样品信息拥有足够的散射角。因此，在一定程度上这两者是以一对矛盾的关系而共生共存，也就是说形貌像想要清晰度就必须牺牲一定的辨析度，而要辨析度就必须牺牲一定的清晰度。这个一定程度往往指的是高倍率，多高的倍率可被称为高倍率？这和样品本身的性质有关，样品密度往往是决定这个形成图像清晰度和辨析度相背离的倍率值的关键所在。

大部分情况下，这个倍率值是10万倍。此时你能观察到的样品空间伸展大概在1微米以内，最小可被观察到的细节在10纳米左右。10纳米细节，很容易受到低角度信息，特别是背散射电子对其衬度产生影响，从而削弱形貌像的清晰度。1微米的空间伸展，对信息接收角的需求已经大大降低。因此当倍率超越10万倍时，需要合理调整信息接收角，以保证在形貌信息充足的情况下，形貌像尽可能清晰，此时对探头选择可向镜筒探头倾斜，即工作距离选择小一些。5到10万倍，用混和探头但信息倾向样品仓探头，即工作距离选择大一些。低于5万倍时，可以将测试条件选择偏向于使用样品仓探头。

下面将进入本文的重点：探头的选择

任何仪器细究起来就做两件事，一个产生样品信息，另一个就是接收和处理样品信息形成测试结果。对于扫描电镜来说探头和工作距离的选择，就是选择以怎样的信息接收角和信息类型来形成形貌像。

样品信息接收角以及样品信息类型（二次电子和背散射电子配比），是通过对不同位置的探头在不同工作距离进行组合来加以实现。实际操作时，首先要确定以那种探头组合来获取样品信息。

高分辨的场发射扫描电镜都拥有好几个探头，不同位置的探头，其信息接收角以及所接收到的样品信息类型都存在差别。

一般来说探头越靠近光轴（镜筒的中轴），其接收到的二次电子含量就越多，同时其接收角也越小。这有利于呈现形貌像的细小细节，特别是松散的细小细节，如介孔和微孔信息。不利之处就是对粗细节的呈现不利，特别是大于20纳米的细节，其空间的呈现往往会受到抑制，细节越大受到的抑制越明显，形貌信息丢失也越严重。由于该探头接收到的信息是以二次电子为主导，故形貌像受样品浅表层荷电场的影响较大，容易形成荷电现象，从而破坏形貌像的形态。这是一个让测试者头疼不已并想方设法予以消除的现象。

万事万物都是正反两个方面的共存体，不利的因素往往也会带来十分有用的样品信息。比如，较小的荷电场会形成电位衬度，该衬度会给出样品表面存在有机污染或存在部分氧化物等信息。当这些信息无法用Z衬度来呈现的时候，电位衬度的运用就是一个很好的补充。此外也可以运用样品表面荷电现象的严重程度来预判样品的某些特性。比如，样品的松散程度，样品的结晶程度等等。一般来说，样品的结晶程度越差，样品越是松散，其荷电现象往往会越严重。

当探头远离光轴时，其接收到的背散射电子含量会随之增加，同时可形成较大的信息接收角。这有利于抑制荷电现象，并且Z衬度和晶粒取向衬度较好，同时对样品的粗细节（大于20纳米）呈现有利。不利之处在于，接收到的样品信息收敛度较差，离散度较高，对细小细节的衬度影响较大，从而使得形貌像的清晰度变差。当细小的细节较为松散，比如介孔和微孔等细节，这些离散的信息会掩盖掉这些细节，影响形貌像的细节分辨力。对于本身溢出信息比较收敛的样品，比如颗粒样品，其细节分辨力受到的影响就会大大减轻。

不同位置的探头成像实例图片1.png