硬脂酸钡的复分解法合成工艺往往分成两大步:
第一步:将等摩尔数的硬脂酸和NaOH溶液在80~100°C下进行皂化反10~20min生成硬脂酸钠皂化液;
第二步:将此皂化液与浓度为5~15%的稀BaCl 2溶液进行复分解合成反应,反应温度控制在值控制在碱性条件下反应10~20min,生成硬脂酸钡沉淀,再进行后处理过程。该工艺的化学反应方程式为:
实例:取工业纯固体硬脂酸25g,放入90°C、620mL的水中使之溶为油状透明液体。然后边搅拌边缓慢加入隔膜电解液(每升中含NaOH120g,NaCl200g)32mL,加水30mL,温度保持在85~90°C,不断搅拌15~20min,进行皂化反应。待完全生成皂化液后,再边搅拌边加入作为制工业纯结晶BaCl 2产品的中间产物的,pH=6~7的2 9.8g),并调节反应物体系呈弱碱性,不断搅拌反应20~30min,至生成白色粥状硬脂酸钡沉淀。用水漂洗沉淀2~3次(也可不用漂洗),再用离心分离机进行固液分离,甩干35~40min,将甩干的滤饼移至布氏漏斗中用蒸馏水或去离子水洗涤,最后经烘干、粉碎即得成品硬脂酸钡30.89g。该工艺技术产品的质量优于现有标准
这种工艺生产的硬脂酸钡色泽和产品质量较好,可用于大规模工业化生产,简化了多步溶解和稀释工序,原料成本大幅度降低,但对设备要求相应有所高。
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皂化法
硬脂酸钡的皂化法合成工艺主要原理是将化学计量比的硬脂酸、BaCl2溶液部分NaOH溶液和适量水搅拌加热,然后慢慢加入余量的NaOH溶液,可制得色
泽好、纯度高的硬脂酸钡产品。该工艺的化学反应方程式为:
如在反应器中加入适量水,启动搅,加入化学计量比的硬脂酸、BaCl 2溶液和部分NaOH溶液,加热至60~70°C后,控制恒温反应20~30min。然后在一定时间内徐徐加入余量的NaOH溶液,继续反应20~30min。反应产物用离心机分离、洗涤和甩干,滤饼经干燥、粉碎得产品
皂化法工艺生产的硬脂酸钡色泽好,纯度高。并且工艺的生产效率比较高,能耗少但是用皂化法工艺合成硬脂酸钡时,反应物料呈悬浮分散状态,当反应
物料的液-固比降低到一定程度其流动性会明显变差,以致难于有效地搅拌因而导致产品游离酸含量明显提高。
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直接法
脂酸钡的直接法合成工艺是将Ba(OH)2和硬脂酸在无水或水介质[44]下封闭应,在一定温度下反应适当时间得到固体硬脂酸钡[45]。该工艺的化学反应方程
如在100L具有密封盖的带搅拌的搪瓷反应釜中加入80L水,开动搅拌后投入脂酸8Kg,及按含量折算为100%的Ba(OH).8H O 4.65Kg。拧紧密封盖后,使釜内保持着密闭的情况下搅拌加热在103~105°C反应60~80min反应完毕后放气除压。反应生成物进行过滤,得到滤饼粉碎后用通常硬脂酸钡干燥方法及条件进行干燥。得到粉状硬脂酸钡9.2Kg,以硬脂酸计收率为99%。
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