引言
灭蝇胺是一种昆虫生长调节剂类低毒杀虫剂,有非常强的选择性,主要对双翅目昆虫有活性。其作用机理是使双翅目昆虫幼虫和蛹在形态上发生畸变,导致成虫羽化不全或受抑制;灭蝇胺适用于多种瓜果蔬菜,主要对“蝇类”害虫具有良好的杀虫作用。
GB2763-2021食品中农药最大残留限量标准中规定了豇豆和黄瓜的最大残留限量为0.5mg/kg和1mg/kg。
同时灭蝇胺也作为全国食品安全监督抽检细则2024版中豇豆的必检项目。
参照方法:NY/T 1725-2009《蔬菜水果中灭蝇胺的测定高效液相色谱法》对豇豆、黄瓜样品进行加标试验。
产品名称:HPSW SCX
规格:500mg/6ml
【标液配置】 灭蝇胺标准溶液液1μg/mL
【样品提取】 称取试样10g于50mL离心管中,【加标样品加入适量的体积】,加入25-30mL乙酸铵-乙腈(1+4)溶液,振摇2min后,涡旋混匀30s,然后9000r/min离心8min,收集全部上清液于50mL容量瓶中;残渣中加入约5mL乙酸铵-乙腈(1+4)溶液再次振摇2min,涡旋混匀30s后,9000r/min离心8min,合并所有上清液,并用乙酸铵-乙腈(1+4)溶液定容至刻度,混合均匀。准确移取5mL提取液40℃氮吹浓缩至1mL左右,加入2mL 0.1mol/L盐酸溶液,涡旋混匀,作为待净化液。
【净化】 HPSW SCX(500mg/6ml)
【活化】 分别用5mL甲醇、5mL水活化小柱
【上样】 将上述待净化液加入小柱中,再用5mL 0.1mol/L盐酸溶液将氮吹管底部残余物洗入小柱中
【淋洗】 依次用5mL水、5mL甲醇淋洗小柱,抽干小柱
【洗脱】 加入10mL 5%氨水甲醇分2次洗脱SCX柱,收集洗脱液于氮吹管中,40℃氮吹至近干,加入1mL定容溶液,超声1-2min溶解,涡旋混匀。过有机滤膜,上机测试。
【参考仪器条件】
仪器:液相色谱Shimadzu LC-16
色谱柱:ShimNex HE NH2(250×4.6 mm, 5 μm)
检测器:紫外检测波长:215nm
流速:0.8ml/min进样体积:10μL
柱温:30℃
流动相:梯度洗脱,A:水,B:乙腈
洗脱条件:
实 验 结 果
加标水平浓度为1μg/mL,扣除基质后回收率如下:
图1-标准溶液图
图2-黄瓜加标图谱
图3-黄瓜图谱
图四-豇豆加标图谱
图五-豇豆图谱
【注意事项】
①上机采用梯度洗脱,有效避免干扰物的柱上残留,目标物定量更准确。
②流速与柱温是为了使灭蝇胺的保留时间在10min-15min,能够更有效的分离杂质,不同色谱柱的出峰时间各有不同。
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