丙溴磷是一种广谱高效、中等毒性、低残留的有机磷杀虫剂，主要用于蔬菜和水果及粮食作物上的有害昆虫和螨虫类。近年来，随着一批高毒农药被逐步禁止或限制使用，丙溴磷逐渐成为我国柑橘作物上重要的杀虫杀螨剂品种。
本标准适用于萝卜、番茄、辣椒、柑、橘、橙、苹果、大米、鸡肉等。其测定低限为0.01mg/kg。本次实验参照标准SN/T 2234-2008《进出口食品中丙溴磷残留量检测方法》使用HPSW GCB/PSA固相萃取柱规格为500mg/500mg/6mL，对辣椒、柑橘样品进行加标试验。
【标准溶液的配制】
准确称取适量标准品，用丙酮溶解，配制成1000μg/mL标准储备液。根据需要用丙酮稀释成适当浓度。
【试液配制】
氢氧化钠（2mol/L）：称取8.0g氢氧化钠溶于100mL水中。
磷酸盐缓冲液(0.5mmol/L，pH7.0):称取52.7g磷酸氢二钾和30.2g磷酸二氢钾，加水1L溶解，用2mol/L氢氧化钠调pH值至7.0。
丙酮-正己烷混合液(1+1，体积比):取丙酮50mL，加入正己烷50mL，摇匀备用。
【样品提取】
蔬菜、水果样品提取
称取辣椒及柑橘样品2.5g于50mL离心管中，加入10mL乙腈，匀质1min，4000r/min离心5min，将上清液转入已加入10g氯化钠、25mL磷酸盐缓冲液的50mL离心管内，残渣再加入10mL乙腈均质、离心，转移上清液至50mL离心管内，盖上盖子，剧烈振摇5min，4000r/min离心5min分层后，取上层至鸡心瓶，40℃旋转蒸发至近干，残渣用2mL丙酮-正己烷(1+1)溶解，待净化。
【净化】 HPSW GCB/PSA(500mg/500mg/6mL)
（1）活化：用6mL丙酮-正己烷活化小柱。
（2）上样淋洗：将上述待净化液加入小柱中，然后再用3×2mL丙酮-正己烷(1+1)洗涤鸡心瓶，收集全部流出液于氮吹管，40℃氮吹至近干，加入1mL丙酮溶解，上机测试。
【参考仪器条件】
仪器：气相色谱仪Agilent 6890
检测器：电子捕获检测器(ECD)
色谱柱：HP-5MS(30m×0.25mm,0.25μm)
进样口温度：200℃
检测器温度：300℃
载气：氦气，流速：1mL/min
进样方式：分流进样，分流比：10:1；
进样量：1.0μL
升温程序：
【实验结果】
加标水平浓度为0.5μg/mL（0.2mg/kg），扣除基质后回收率如下：
图1-丙溴磷标准溶液图
图2-辣椒加标图谱
图3-辣椒图谱
图4-柑橘加标图谱
图5-柑橘图谱
《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》GB 2763-2021中规定了辣椒、柑橘的最大残留限量分别为3mg/kg、0.2mg/kg，使用华谱生物HPSW GCB/PSA规格为500mg/500mg/6ml小柱检测此次基质，测得辣椒丙溴磷残留含量为0.02mg/kg，低于最大残留限量。
本方法的测定低限为0.01mg/kg。
【注意事项】
标准是用乙酸乙酯-正己烷(1+4，体积比)溶解及洗涤，为了提高回收率，把乙酸乙酯-正己烷优化为丙酮-正己烷(1+1，体积比)溶解及洗脱能力加强。
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