概 述
丙酸在食品中主要作为防腐剂和防霉剂使用，通常情况下，丙酸对人体是无害的，过量摄入可能导致胃肠道不适、过敏反应等。且GB 2760-2024 《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中规定了丙酸的最大使用量，其中面包的最大使用量为2.5g/kg。
2025食品新国标更新了食品中丙酸及其盐的测定的检测方法，适用于粮食和粮食制品、焙烤食品、油炸食品、肉制品、调味品、豆类制品、罐头中丙酸及其盐的测定。华谱生物按照国标要求，使用HPSW HLB固体萃取柱，符合GB 5009.247-2025对分析方法准确度的要求。
【标准溶液的配制】
丙酸标准储备液(10.0mg/ml)：
称取250.0mg(精确至0.1mg)丙酸标准品，用水溶解并转移至25ml容量瓶中，用水定容至刻度，4℃冰箱中保存，有效期6个月。
丙酸标准中间液(1.00mg/ml)：
准确吸取5.00ml标准储备液于50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，4℃冰箱中保存，有效期为3个月。
【标准曲线的配制】
移取适量标准工作溶液（100μg/mL），配制标曲系列浓度为：0.0100mg/mL、0.0200mg/mL、0.0400g/mL、0.100mg/mL、0.200mg/mL、0.500mg/mL。
【试液配制】
磷酸溶液(1mol/L)：在50ml水中加入53.5ml磷酸，混匀后，加水定容至1000ml。
磷酸氢二铵溶液(1.5g/L)：称取磷酸氢二铵1.5g，加水溶解并定容至1000ml调pH至2.7。
甲醇-水溶液(10+90)：将甲醇和水按10:90的体积比混合均匀。
甲醇-水溶液(40+60)：将甲醇和水按40:60的体积比混合均匀。
【样品提取】
浸提法（适用于面包、糕点）
称取面包5g(精确到0.01g)试样至于100 mL烧杯中，加水约25 mL，加入磷酸溶液 (1 mol/L) 0.50 mL，混匀，经超声浸提10 min后，用磷酸溶液 (1 mol/L) 调pH为3左右。转移全部试样至50 mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。将试样转移至50 mL离心管中，以不低于4000 r/min离心10 min，待净化。
【净化】 HPSW HLB（500mg/6ml）
①活化：5ml甲醇、5ml水
②上样：加样液5ml，弃去；
③淋洗：5ml甲醇-水溶液(10+90)，弃去；抽干小柱
④洗脱：用4.7ml甲醇-水溶液(40+60)洗脱，收集洗脱液并用甲醇-水溶液 (40+60) 定容至5.0 mL，混匀，经0.45μm有机微孔滤膜过滤后，待液相色谱测定。
【参考仪器条件】
仪器：液相色谱Shimadzu LC-16
色谱柱：HPSW AQ-C18(4.6mm×250mm,5μm)
检测器：紫外检测波长：214nm
流速：1ml/min进样体积：20μL
柱温：35℃
流动相:A磷酸氢二铵溶液(1.5g/L)pH=2.7
洗脱条件：
【实验结果】
加标水平浓度：0.4g/kg
图1-标准色谱图
图2-样品加标色谱图
图3-样品色谱图
【注】
①流动相磷酸氢二铵溶液(1.5 g/L) 配制时，需用磷酸溶液 (1 mol/L) 调pH至2.7-2.8。
②试样提取时请严格按照国标要求调节溶液pH。这样能有效地保证固体萃取柱的吸附，并且丙酸在酸性条件下更稳定。
③淋洗后尽量抽干小柱，防止小柱内有残留液体，影响洗脱液的定容。
④洗脱时用将近5mL甲醇-水溶液(40+60) 洗脱，以免洗脱液过多，超过5 mL，影响回收率。
关于华谱生物
华谱生物科技（重庆）有限公司是一家致力于实验室耗材研发、生产、销售、服务为一体的高新技术企业，也是同时实现色谱填料和筛板样品前处理耗材的生产商。产品广泛应用于各大科研院所、各省市计量院、疾控中心、环境监测站、食品检测公司等。
华谱生物主要产品包括：固相萃取柱、筛板、色谱柱、小柱柱管、QuEChERS（净化管、盐包、陶瓷均质子）、真菌毒素免疫亲和柱、样品瓶盖垫、针式滤器、配套各厂家原子吸收的石墨管和微波消解的消解罐。
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