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一、标液配置
抗氧化剂标准使用液(100μg/mL),临用前用乙腈配置。
二、样品提取
三、净化
HPSW-AOX(2000mg/12ml)
(1)活化:依次用5 mL甲醇,5ml乙腈活化;
(2)上样洗脱:取适量提取液(5ml)过柱,收集流出液,加10ml甲醇-乙腈(1+2)洗脱,收集洗脱液。40℃氮吹至近干,加乙腈定容至1ml,涡旋,过0.22μm有机滤膜,上机。
四、参考仪器条件
仪器:Waters UPLC
色谱柱:Morphling WD-C18(4.6mm×250mm,5μm)
检测器:PDA
检测波长:280nm
流速:1ml/min 进样体积:10μL 柱温:35℃
洗脱条件:
五、实验结果
实验一:混6种抗氧化剂
添加水平浓度:50mg/kg(50μg/mL)


图1:标准溶液图1

图2:样品图1

图3:加标图1
实验二:混3种抗氧化剂


图4:标准溶液图2

图5:样品图2

图6:加标图2
六、注意事项
1、标准的第一法是9种混标溶液,实际情况是有可能色谱柱条件不能达到分离的要求,可以分成两组进行测定,以避免两个峰重合的现象。若是遇到阳性样品且峰无法分开的情况,需要更换能达到分离的要求的色谱柱。
2、氮吹步骤控制在40度左右,且最好不要吹干,或者快吹干时将氮吹管提出水浴,常温下慢慢吹干,水浴温度过高又氮吹吹干后定容对BHT回收影响较大,对TBHQ也会有一定影响。
七、产品订购信息
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