金刚石微粉的质量检验体会（1）

       摘要  金刚石微粉的粒度及质量检验对产品使用性能有重要影响，本文对金刚石微粉的粒度检验及质量判断做了介绍说明，并介绍了作者最新创新制样方法，该方法可以直观清晰地检测微粉的粒度、颗粒形状，并可方便地判断微粉的强度、切削力，对指导生产实践非常具有价值。

关键词  金刚石微粉；粒度；质量检验；创新制样

通常，磨料的粒径在54 μm以下的粉状物料称为微粉，微粉中颗粒直径小于5 μm的又称为精微粉。3.5 μm以粗的微粉采用沉降法分选，3.5 μm微粉以细的混合料采用离心法分选。

金刚石微粉主要用于非金属硬脆材料的精磨、研磨和抛光。一般0~0.5 μm至6~12 μm用于抛光，5~10 μm至12~22 μm用于研磨，20~30 μm以粗用于精磨。金刚石微粉主要用于以下四个方面：〔1〕直接使用，制成研磨膏。广泛用于硬质合金、高铝陶瓷、光学玻璃、仪表宝石、半导体等材料制成的刃具、量具、光学仪器、电子器件等精密零件的抛光，其加工粗糙度可以达到镜面。〔2〕大量用于制造精磨片、超精磨片、电镀制品。〔3〕用于制造多晶金刚石烧结体，如地质、石油钻头，切削工具、拉丝模等。〔4〕用于研磨液和抛光液的制造。

1 金刚石微粉的粒度检验

1.1 粒度检验要求

金刚石微粉主要做研磨和抛光用，粒度的控制特别重要，只要有超尺寸的粗颗粒就会造成工件划伤，使前道工序的工作前功尽弃，因此微粉质量检查是保证微粉产品质量的重要环节。只有认真对待才能生产出高质量的微粉，满足用户使用的需求。

金刚石微粉的质量检验，采用国家标准JB/T7990—2012规定的方法检验，检验项目主要包括尺寸范围、粒度分布、颗粒形状、杂质含量等。金刚石微粉的主要粒度分别为M 0/0.25、M 0/0.5、M 0/1、M 0.5/1、M 1/2、M 2/4、M 3/6、M 4/8、M 5/10、M 6/12、M 8/12、M 8/16、M 10/20、M 15/25、M 20/30、M 25/35、M 30/40、M 35/55、M 40/60、M 50/70。特殊应用的粒度尺寸范围由供需双方商定。

表1是M 0.5/1的尺寸范围。

表1  M 0.5/1的尺寸范围

注：*D50是指一个样品的累计粒度分布百分数达到50%时所对应的粒度，它的物理意义是粒径大于它的颗粒数占50%，小于它的颗粒数也占50%，D50也叫中位径或中值粒径，常用来表示粉体的平均粒度。

1.2 粒度检验方法

在生产实践中，主要采用激光衍射法测量金刚石微粉颗粒直径，常用仪器有英国马尔文Mastersizer2000激光粒度分析仪、美国Microtrac公司的S3500系列激光粒度分析仪和X100激光粒度分析仪器等。

激光粒度分析仪器的原理是：当光线照射到颗粒上时，散射和衍射就会发生，其散射和衍射光的强度均与粒子的大小有关，观察其光强度，可应用夫琅和费衍射理论和Mie散射理论求得颗粒直径分布。在测量时要注意粉体的分散问题，避免粉体颗粒团聚。

激光粒度分析仪器的优点是测量方便快捷、重现性高，能很好的测出样品的粒度分布曲线和集中度；越是球状颗粒，测量的越准确，在行业中普遍采用。它的缺点是对不规则形状和长条颗粒测的不准确，数值测的偏低。这可能与它本身测量原理有关：在软件测量计算时，把不规则形状和长条颗粒折算成球形，然后计算出球体直径作为颗粒尺寸，所以测量数据偏低。为了克服这个缺点，在生产实践中，采用图像法和生物显微镜法进行检验，主要检查大颗粒和长条颗粒，激光粒度分析仪和显微镜检验相互结合的双检法，保证了微粉的质量。国内主要微粉厂家，如河南惠丰、河南华晶微钻、河南联合磨料、河南四方达、河南鸿祥、河南亚龙、河南力量新材、漯河泰隆超硬材料、河南金日、北京达立德、湖南凯特等企业中均有应用。

图2是国内M 0.5/1.5微粉的激光粒度分析仪的报告。从图2可见：该微粉粒度分布集中，很均匀。

图2  M 0.5/1.5微粉的激光粒度分析报告

2 微粉质量检验

2.1 微粉粒度测量方法

微粉的颗粒尺寸测量，有多种仪器可以使用。例如，生物显微镜、投影显微镜、图像分析仪、投射式电子显微镜、扫描电子显微镜、库尔特粒度分析仪等。生物显微镜观察微粉时，选择合适的放大倍数。观察1.5 μm以细的微粉，最好放大1500倍或者2000倍观察，效果比较好；生物显微镜观察，最细微粉可到0.25 μm。小于0.25 μm的微粉，最好采用扫描电子显微镜观察。

微粉的粒度分布对材料的切削效率及研磨粗糙度都有一定的影响。对精磨和抛光工艺来说，总是要求微粉中粗粒含量要少，长条颗粒要少，基本粒度含量要高，要集中，粒度组成均匀。特别是用于电镀制品的微粉，要求微粉的等高性要好，粒度组成均匀，这样在电镀时候比较容易控制微粉的出刃高度，制品使用效果好。

图3是国内质量比较好的W 1的金刚石微粉照片，粒度分布均匀。

  图3  W 1微粉的生物显微镜照片（×1500）

2.2  微粉颗粒形状的检验

微粉的颗粒形状，在抛光时，以近似球形颗粒和等积形为好。在微粉标准中，针棒状颗粒是指，长轴与短轴之比超过3:1。超过最大颗粒尺寸的针棒状颗粒，在微粉中不能有，但长度在最大公称尺寸和最大颗粒之间的针棒状颗粒，允许不超过3％。

在显微镜下透光观察是透明的片状颗粒，尺寸小于D5的可以不计，金刚石微粉中片状颗粒不超过5％。

图4是针棒状较多的M1/3的金刚石微粉。从图4可以清晰的看到长度为4.5 μm的长条颗粒，这是最普通的金刚石微粉。  

图4 针棒状较多的M 1/3的金刚石微粉 

2.3 微粉杂质含量的检验

各种粒度的金刚石微粉杂质含量不超过2％，包括金属杂质和非金属杂质，主要有：Si、Fe、Mn、Co、Ni、Ti、、Ca、Mg、Na 等。复合片微粉要求的质量比较高，杂质含量控制在约50 PPM以内。

用燃烧失重法测定微粉中的杂质，从样品中称取0.5 g微粉，放入恒重的坩埚内，置于马弗炉中，在1000 ℃灼烧至恒重，残留物重即为杂质量，计算出质量百分比。