金刚石微粉的发展现状

金刚石微粉就其粒度而言属于80μm以细的粉体，颗粒大小应包括几个层次：纳米1-100nm、亚微米0.03-1μm、微粒1-10μm、细粒10-100μm、粗粒0.1-1mm等等。

纳米颗粒与亚微米颗粒以粗粒粉体相比，其比表面积和比表面能明显增大，因此在生产过程中颗粒相互之间的作用力大大增加。由此可见，金刚石微粉的生产过程存在一定的难度，这不仅仅是颗粒细化和粒度分级的过程，同时还伴随着晶体结构和表面物理、化学性质等变化。所以说金刚石微粉的生产工艺是一个涉及机械、粉体工程、力学、物理、化学、矿物加工、现代仪器与测试技术等多学科的工程技术问题。

一、金刚石微粉生产中常见的工艺方法

金刚石微粉生产中常采用的生产工艺是：

金刚石原料→粉碎→整形→酸处理→水洗→超声波分散处理→粒度分级→单号粒度酸处理→烘干→粒度检查→称重、包装、入库。

从上述生产流程来看，金刚石微粉是一种劳动密集型的生产方式，需耗费大量的人工劳动和时间，而且生产效率很低。为满足国内外客户对不同产品使用的要求，从54-80至0-0.1μm要分级出18或24种规格，所以生产周期较长。

进入21世纪，尤其是近10年以来，微粉之乡——柘城微粉行业受到县委县政府高度重视。积极响应河南中原经济区建设的发展战略，按照县政府的统一规划，柘城县金日金刚石磨料磨具有限公司、柘城县金鑫磨料磨具有限公司、柘城县鸿祥超硬材料有限公司等五家金刚石微粉厂连排集群入驻县高新技术开发区，柘城县新源超硬材料制品有限公司、柘城县翔泰磨料磨具有限公司、柘城县华鑫超硬磨料磨具有限公司等企业也先后在县开发区征地，纷纷走出家庭作坊式生产，建起一座座标准化厂房，增添了设备、改进了工艺进行金刚石微粉规模化生产。 2010年 “河南省惠丰金刚石有限公司”在县高新技术开发区占地80亩的面积上建起3幢标准化厂房及研发楼、办公楼等，总建筑面积2万余平方米，拥有一批HFX-1金刚石微粉自动分级机、大型离心机、气流磨等关键生产设备及激光粒度分析仪、ICP、扫描电镜等进口检测仪器，为柘城地区金刚石微粉产业集群化发展起到领头羊作用。惠丰公司连续14年被评为“县级优秀企业”，“商丘市守合同重信用企业”，荣获中国机床工具工业协会超硬材料分会骨干优秀会员奖；2007年7月公司通过ISO9001:2008国际质量管理体系认证；2011年被河南省科技厅认定为“河南省高新技术特色产业基地首批骨干企业”；2012年被省工信厅授予建立“微纳级超硬材料工程技术中心”，被省科技厅评为“高新技术企业”，被省政府评定并建立起“金刚石微纳粉体河南省工程实验室”。

改革开放带来了我国经济的腾飞，也给超硬材料微粉的发展带来了勃勃生机。全国金刚石生产的大型企业集中在河南，由于超硬材料原料充足，超硬材料微粉的规模化生产企业也集中在河南。其中河南黄河旋风股份有限公司、河南省豫星华晶微钻有限公司、郑州中南杰特超硬材料有限公司、河南富耐克超硬材料有限公司、河南飞孟金刚石工业有限公司、河南省亚龙超硬材料有限公司、河南省联合磨料磨具有限公司、安阳高新区精达超硬材料研究所等为主的企业在2011年生产的金刚石微粉年产量约6亿克拉，加上河南柘城地区金刚石微粉年产量4亿克拉左右，共10亿克拉；而我国南方（如湖南凯特超硬材料有限公司、长沙金晶粉体材料有限公司、深圳市纳镁金刚石粉体科技有限公司等）和北方（如北京国瑞升科技有限公司、北京新世纪北极星金刚石科贸有限公司、天津市乾宇超硬科技有限公司等）微粉企业的年产量约2.5亿克拉，河南省金刚石微粉年产量约占全国金刚石微粉总量的80%。所以河南无愧于金刚石微粉生产大省，随着国内外市场的扩大，产能提升的需要，在金刚石微粉生产工艺、品种、质量等方面我们应该抓住机遇，增强信心，统筹当前与长远，更加注重拓宽增长空间，更加注重提高增长质量。

今年国际贸易形势仍然是严峻的，不利因素仍然较多。出口量下滑，给企业的运营和发展带来了困难。我们既要看到营销市场的问题和风险，做好应付准备；也要看到市场发展的前景是好的，坚定做好市场营销的增长信心。

二、金刚石微粉质量影响因素和控制

如何评价微粉的质量，是微粉的生产和使用者所共同关心的问题。

实践表明，要获得质量好的金刚石微粉必须对以下四项指标进行严格的控制：（1）粗颗粒的尺寸和含量；（2）粒度分布范围；（3）颗粒形状；（4）金刚石原料的强度。

粒度分布范围和粗颗粒尺寸及含量是最重要的。微粉的强度决定于金刚石的内在质量，也是直接影响到粉碎整形后的颗粒形状。

微粉的质量检测是保证微粉产品质量是否符合标准规定的重要环节，只有选择合适的检测仪器和认真对待才能生产出符合使用要求的高质量微粉，满足客户需要。因此，自20世纪80年代中期以来，国内外前后出现了一些生产金刚石微粉的现代设备、仪器。

（一）金刚石微粉的粉碎及整形设备

一般来说，将粗颗粒金刚石粉碎至微米或者亚微米级有三种基本机理，即压碎、机械冲击、高速（9m/s以上）运动颗粒之间的直接碰撞和研磨。球磨机就是以压碎作用为主兼有适量低速机械冲击作用的粉碎设备。就粉碎方法而论，用球磨机对金刚石进行粉碎是生产微粉最常用的方法。国内金刚石微粉生产中多数企业采用此种粉碎方法，国外原De Beers Co.、原G.E.Co.的微粉生产均采用球磨粉碎，曾获得满意的效果，但由于生产效率低，目前已被一种快速粉碎法所取代。

日本SEISHIN公司研制的CO-JETSYSTEMa-MKⅡ型气流粉碎机，据称可用于金刚石的超细粉碎，其粉碎原理是利用高速运动的颗粒之间直接碰撞和研磨，而实现金刚石的粉碎和整形。

我国在20世纪80年代初开始研制气流粉碎机，以净化的压缩空气为工作介质，通过加料喷射器形成高速射流，将被粉碎物料射入粉碎腔。粉碎腔周围还有粉碎喷嘴，以一定方向喷射高速气流，使金刚石颗粒之间产生激烈的直接碰撞、剪切、研磨作用。高速冲击碰撞使颗粒产生体积粉碎，而剪切和研磨作用则使颗粒产生表面粉碎，使颗粒得到整形。实践表明，只要工艺参数设置合理，这种气流粉碎机能生产出比较理想的颗粒形状，因此说这种气流粉碎机用于金刚石微粉的生产是有发展前景的，

金刚石微粉不少生产企业，已将气流粉碎分级设备成功的用于金刚石微粉粉碎与整形，生产出颗粒形状比较好的微粉产品。

如果在气流粉碎分级后再经过一道球磨整形，将能生产出颗粒形状更好的金刚石微粉。

（二）金刚石微粉的粒度分级

粒度分级是金刚石微粉生产工艺中重要的工序。商业性生产金刚石微粉的分选方法很多，它涉及金刚石微粉的生产效率和粒度质量。每种方法都有其固有特性。选择哪种方法，对生产者来说这是一个技术问题。

国外早已普遍采用沉降法和离心法相结合的工艺来生产金刚石微粉，如原De Beers Co.，前苏联等一直采用此法生产微粉。目前国内某些微粉生产厂也已采用沉降法和离心法相结合来生产金刚石微粉。但多数微粉生产厂仍采用经典的沉降法生产金刚石微粉，这种分级方法的缺点是生产周期长，耗水量大，粒度质量不稳定。

1、金刚石微粉3μm以粗粒度的分级：20世纪90年代初，美国已研制出金刚石微粉的MSC分级法，该方法是采用电脑控制的沉降分级设备，是一种根据颗粒尺寸大小进行定量分级的方法。有两大特点：（1）采用电脑控制，可在无人看管的情况下24h连续作业，实现粒度分级过程自动化；（2）采用使水自动加热到一定温度的不中断循环水分级，从而加快了沉降分级速度，缩短了生产周期，解决了常规自由沉降分级法需要处理大量水的问题。据介绍，MSC分级系统一次可处理1万克拉金刚石微粉，可精确分级出0-2至20-60μm多种不同粒度的产品。

20世纪90年代末，美国又推出了BTA22型半敞开式金刚石微粉自动分级机，工艺过程采用PLC控制，可一次投混合料5万克拉，从细至粗连续分级出多种粒度的产品。

国内生产的HFX-I型金刚石微粉自动分级机是模仿BTA22型半敞开式金刚石微粉自动分级机的产品。目前，金刚石行业不少生产厂已批量将该分级机用于金刚石微粉3μm以粗粒度的分级。

这标志着我国金刚石微粉行业从作坊式生产，一举上升为用PLC控制的工业自动化粒度分级，使金刚石微粉的粒度分级工艺有了突破性的进展，值得庆贺。但是，目前生产的粒度分级装置还存有一些不足，如：（1）粒度变号过程如何控制大粒；（2）分级缸搅拌不彻底，还存在些死角；（3）分级液面的不平稳性；4）产品中间贮料桶内壁粘附大粒问题等。如何实现一次投入混合料连续分级合格产品的问题仍需进一步研究、改进和完善。

空气重力分级法是一种气体力学粒度分级法,它比自由沉降分级法有明显的优越性,它为实现微粉分级机械化和减少生产过程的繁重劳动提供了可能性.。因此,英国、美国、日本、原苏联等工业发达国家在金刚石微粉的生产中已采用了这种分级法。

在20世纪70年代末，原De Beers Co.在金刚石微粉的生产中已采用了比利时制造的一种空气重力分级设备。

  　美国VORTEC PRODUCTS Co. 生产的C－1型气流分选机是依据精确控制的空气离心流动原理，可精确分选3~60μm粉状物料的一种风力分选设备。它具有高精度的分级特点，微粉粒度的分级范围精确到±2μm以内，最大偏差为±0.2μm，产品质量稳定，重复性好。按生产的粒级不同，生产能力可达2.27~22.7kg/h。据资料介绍，原G.E.Co. 已采用该设备生产金刚石微粉。

日本SEISHIN Co. 制造的CO－JETSYSTEMα－MKⅡ气流粉碎机上也配备了空气旋流器用于金刚石微粉的分级，最细粒度可达0.4μm。

  20世纪80年代以来，原苏联乌克兰科学院超硬材料所一直在开展金刚石微粉的空气动力学特性的研究，研究金刚石微粉用空气旋流器分级时的旋流速度与阻力系数的计算方法，对空气旋流器的设计制造具有重要意义。

  　原苏联在金刚石微粉生产中，对空气重力分级法的应用广泛。可有效地分级14/20－40/60μm的金刚石微粉，其粒度组成中的基本粒含量由原来的22%-66%提高到74%－79%。

  　我国金刚石微粉空气重力分级技术的研究目前尚处在启蒙阶段。

2、金刚石微粉3μm以细粒度分级：为了缩短生产周期，提高粒度分级效率和分级精度。自2005年以来，我国不少有实力的金刚石微粉生产企业，在小于3μm及亚微米级粒度中已成功采用大型离心机（6 x 1000ml）进行粒度分级。离心分级工艺保证了微米级和亚微米级粒度的质量，得到国内外客户的好评。

我国金刚石微粉生产装备和工艺方法与工业发达国家相比还存有差距，在产品粒度划分上与国外不差上下，但在品种、牌号上存有差距，产品质量还不能完全满足国内外高端客户的需求，影响国内外市场的正常发展。因此，建议行业有关方面组织协调企业与专家结合对金刚石微粉生产中粉碎、整形、分级设备、工艺方法进行系统研究，采用先进技术生产出高品质的金刚石微粉，满足国内外高新技术加工领域对高质量微粉的需求。值得庆幸的是：河南省惠丰金刚石有限公司已与河南工业大学联合建立起“微纳级超硬微粉技术研究中心”。

（三）金刚石微粉的质量检测

控制微粉粒度质量是生产过程中的重要环节。由于金刚石微粉的粒度属于微米级和亚微米级，操作工人是在肉眼看不见的情况下作业的，因此粒度质量控制的难度很大。只有靠先进的装备和制造工艺、严格的生产管理和先进的测试手段，才能保证生产出符合使用要求的高品质微粉，满足用户需要。

从用户的要求来说，影响金刚石微粉使用性能的几何参数是：颗粒形状、粒度、粒度分布和强度。粒径是诸物性中最重要的特性，为了正确表达这一特性值，使同一粒度样品的供需双方对粒度形成共识和统一，需要在标准或供货合同中规定粒度的测量方法和表示方法。以颗粒投影轮廓面积相等的圆的直径（即等面积圆直径）表示颗粒的粒径是粉体工程学科中较为常见的做法，也是目前世界超硬材料微粉粒度检测标准和生产实践中通常采用的。见表1。

表1  颗粒测试方法对比     

对于金刚石微粉粒径检测来说，有多种仪器可以使用。目前生物显微镜、投影显微镜是微粉生产车间工人自检控制粒度质量的手段。我国微米级、亚微米级颗粒测试技术已经走向成熟。多数微粉生产企业选择了激光粒度分析仪检测粒度；纳米级产品采用动态光散射纳米粒度分析仪、透射电镜（TEM）、扫描电镜（SEM）等方法检测粒径。

三、金刚石微粉生产过程的环境保护

金刚石微粉生产中对原料和产品要进行酸碱处理，会排放有害气体和废水而危害操作者和污染环境。为了保护人们身体健康和生态平衡，国家环境保护条例对工业废气和废水中的有害物质都规定了排放标准，只有达到相应的标准废气废水才能排放。

金刚石微粉酸处理中，会产生氯气、氮氧化物、硫氧化物等有害气体。具有规模的微粉企业在酸碱处理工序都设置有专用房间，有专用的通风柜，将产生的废气集中排出室外进入中和冷凝塔，通过三段中和处理达到排放标准的尾气才能排放。

2009年，河南省豫星华晶微钻有限公司巨资引进国际先进的节能减排整套废气废水环保后处理系统，采用多套封闭式酸处理装置。每一个单元有一个加热装置罐体与一个室内中和冷凝塔连接，形成一个封闭系统。每一个罐体一次可投入几十公斤金刚石原料或单号微粉粒度。酸处理中产生的废气经室内中和冷凝塔处理后，再进入室外中和冷凝塔二次中和处理，达到排放标准的尾气才能排放。

在该企业酸处理车间内及厂房外均未闻到酸味，可以毫不夸张的说，该企业在酸处理上真正实现了保护环境、无公害污染的金刚石微粉处理技术，为超硬材料行业微粉生产中提供一个实现生态平衡、无公害污染的示范作用。