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啤酒检测|你所不了解的气相色谱仪

啤酒检测|你所不了解的气相色谱仪 Tegent德祥
2019-07-12
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导读:为保证啤酒质量的稳定性和一致性,采用气相色谱等手段对挥发性香味物质的检测显得非常有必要。


炎炎夏日,大汗淋漓之后,来一杯冰啤酒是最最享受的事情了。这时候的啤酒也许只是用来解渴的,但,你有没有认真的品过啤酒?你有喜好的口味和品牌吗?


对于酿造企业来说,啤酒生产的质量控制是一个相对复杂的过程。以前,成品啤酒的口感和香气成分大多都采用人工品评的方式进行控制,但是这种方式大大限制了分析的通量和稳定性。为保证产品质量的稳定性和一致性,采用气相色谱等手段对挥发性香味物质的检测显得非常有必要。

啤酒香型是由大量浓度不同的香味物质构成,为控制啤酒质量稳定性,避免香型改变或者异味的产生,需要不断地对不同批次的啤酒样品进行检测,并与标准含量进行对比,通过工艺参数调整等手段控制各种香气物质的含量保持相对稳定,避免异味物质产生。除此之外,针对导致异味物质产生原因的检测对于发现工艺问题来说很重要,例如DMS 含量偏高可能是由于杂菌的侵染造成的。一般香气物质和异味物质主要由醇类、醛类、酮类、有机酸以及硫化物等构成。


那么气相色谱仪是如何对啤酒口感和香气进行鉴定的呢?Innoteg GC三通道啤酒“异味”分析仪对啤酒中香气和异味物质的测定方法:FID 主要用于分析醇类、酯类、有机酸和DMS 等挥发性有机物质,ECD 主要对一些酮类物质的分析,如丁二酮和乙酰丙酮等,PFPD通道主要用于分析如DMS,甲硫醇、乙硫醇等硫化物测定。


仪器条件

主机: Innoteg 气相色谱

色谱柱:

通道1:BR-Swax 60m × 0.32mm × 1um(FID)

通道2:BR-5 50m × 0.53mm × 0.5um (ECD)

通道3:BR-Swax 30m × 0.32mm × 1um(PFPD)

进样方式: 三个毛细分流/不分流进样口

检测器: 氢火焰离子化检测器(FID)、脉冲火焰光度检测器(PFPD)、电子捕获检测器(ECD)

软件:Compass CDS 软件、ChromSync plug-in 插件


方法

色谱条件:

载气:氢气

程序升温条件::初温35℃ (2min)→ 10℃/min → 155℃→ 20℃/min → 215℃(3min);

进样口: 温度155℃

载气流速:

通道1:3.5mL/min 分流比:1:7

通道2:4.5 mL/min 分流比:1:10

通道3:5 mL/min 分流比:1:10

检测器温度:155℃


样品处理

分析前将样品密封,至于4℃冰箱中恒温储存备用。


结果与讨论:

将新制备的啤酒、麦汁样品采用多功能自动进样器进样分析,具体分析谱图如下:


如图1、2、3 可见,无论是FID 挥发性物质分析、ECD 酮类物质分析还是PFPD硫化物分析都得到较好的效果。虽然FID 通道也可以分析DMS,但是PFPD 对DMS的分析可以达到更好的最低检出限,PFPD 分析可以消除其他烃类物质的干扰。


ChromSync plug-in 插件为便于数据对比的处理软件,可用于不同批次啤酒中挥发性有机物质与标准谱图间的对比,可直观的体现峰面积和保留时间变化、峰缺失等方面的信息。如下图为参考谱图与啤酒样品的对比图;


图5 为ChromSync 数据对比图,可以将普通软件可实现的功能(图4),更加形象化体现出来,预设峰面积界面快速得到谱图对比结果,并通过不同颜色表示出来,数据可方面的转化为excel 表输出。


结论

Innoteg GC 三通道啤酒“异味”分析仪可以准确的应用于啤酒分析,通过FID、ECD、PFPD 检测器实现挥发性有机物质、酮类和硫化物的分析,真正实现一机多用的功能,并结合ChromSync 插件可以方便的应用于标准谱图和样品谱图的对比,直观的表现峰面积、保留时间、峰缺失等方面的信息,便于质量控制方面的应用。




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