寻梦环游记| 气相色谱PK溶剂残留

   今天是一年一度的中元节，小时候特别害怕这个节日，因为大人们总会给我们讲一些关于死亡的恐怖传说。

   可是自从看了迪士尼电影《寻梦环游记》之后，对于死亡的恐惧变成了对逝去亲人的怀念。在电影里的亡灵国度，只要能被人一直记住，灵魂就永远不会消失。其实，与其在亲人逝去后怀念还不如好好珍惜在一起的时光，健康的身体就能将一起的时光延长再延长。

  在现代社会，除了科学的饮食和作息，必要的医疗保障也是延长寿命的因素之一，所以制药检测就显得尤为重要。

   根据药典要求，药品中残留溶剂定义：在药物或赋形剂制造或使用过程中，或药物制剂生产过程中残存的有机挥发性物质。目前的制药技术不能完全去除残留溶剂，这些残留的溶剂不但没有治疗作用，并且会引起不可逆的毒副作用。因此应尽可能除去，以符合药物、赋形剂和产品规格要求、GMP或其他质量标准。药物制剂中所含溶剂不得高于安全性评价规定限度。

使用气相色谱法测定，气相色谱法具有良好的分离能力和高灵敏度，适合于药品中残留溶剂的分析。随着气相色谱技术的发展，毛细管色谱柱已逐步代替分离效率较低的填充;FID检测器是应用广泛、检测灵敏度高、线性范围宽、耐用、操作简单、重现性好，尤其适用于残留溶剂等微量有机化合物的分析，目前多采用气相色谱法。

常见的气相色谱法有：

（1）直接进样GC法：直接液体进样

（2）顶空进样：当需要检查的有机溶剂数量不多，且极性差异较小时，可选择毛细管色谱柱-顶空进样-等温法。当需要检查的有机溶剂数量较多，且极性、沸点差异较大时，可选择毛细管色谱柱-顶空进样-程序升温法；

（3）SPME-GC固相微萃取进样

   * 一般选用FID检测器，对含卤素的有机溶剂如氯仿等，采用ECD检测器可得到更高的灵敏度。

   * 气相色谱柱选择

-仪器条件

主机: Innoteg GC 5000C 气相色谱

色谱柱: 624MS，0.32mm × 60m × 1.8um

进样方式: 毛细分流/不分流进样口

检测器: 氢火焰离子化检测器（FID）

软件：Compass CDS 软件

-方法

色谱条件：

程序升温条件：：初温45℃ （20min）→ 10℃/min → 250℃;

进样口: 温度250℃

载气：氦气，1mL/min，75kpa

分流比：1：100

进样量：1μL

-结论

使用的配置624MS柱的气相色谱仪在40 分钟内分离出27种残留溶剂。