壹| QuEChERS方法介绍
QuEChERS（quick,easy,cheap,effective,rugged and safe）此方法是经历了传统的样品处理技术液液萃取、凝胶渗透、固相萃取等几个阶段后，兴起的一种快速高效的萃取技术。QuEChERS 方法的步骤可以简单归纳为：(1)样品粉碎；(2)单一溶剂乙腈提取分离；(3)加入MgSO4 等盐类除水；(4)加入乙二胺-N- 丙基硅烷(PSA)等吸附剂除杂；(5)上清液进行GC-MS、LC-MS 检测。
近年来，QuEChERS已经成为全球水果、蔬菜等农残检测的标准样品处理方法。除此以外，其应用也涉及到越来越多的不同领域，比如肉类、血液样品、酒、甚至土壤中抗生素、药物、滥用药物及其他污染物的检测。
然而，QuEChERS方法中包含许多步骤，如振荡，离心过滤和分散固相萃取，如果手动完成，将是一个相当繁杂的实验过程。在检测食品中农药残留等物质时，采用自动化的分散固相萃取技术来处理QuEChERS提取物，可大大提高实验室效率，同时节省了大量的人力。
贰| DPX全自动分散固相萃取介绍
德国GERSTEL是全球著名的样品前处理分析设备公司，成立于1967年，已有40余年的历史。自1986年，成为Agilent金牌解决方案合作伙伴。其主要产品包含：冷进样口系统（CIS）、多功能全自动样品前处理平台（MPS），产品基于模块化设计，可单独使用，也可互相配套使用，为用户提供多种样品前处理解决方案，从而大大拓展气相色谱仪的样品分析性能。另外，结合MAESTRO软件，可实现样品高通量的在线分析。已广泛应用于全球各地及各行业。
GERSTEL DPX是固相萃取的一个专利技术，不同于以往所有SPE萃取技术，DPX柱的固定相粉末松散填充在移液枪头里（如图1），因此是一种分散式固相萃取。用于QuEChERS方法的DPX小柱所使用的吸附剂为无水硫酸镁（MgSO4）和丙基乙二胺（PSA），我们也称之为“QuEChERS 小柱”。
图1 传统SPE柱与DPX柱
如图2所示，所有步骤由MPS完成自动化。如需要，在萃取前进行吸附剂活化。全部萃取过程所用时间一般不超过6min，样品前处理与GC/MS或LC/MS分析过程可以同时进行，大大提高了实验效率和仪器利用率。
图2 DPX示意图
自动DPX过程：
1. 吸取样品至萃取小柱中，与吸附剂直接接触。由于样品与吸入样品的注射针之间没有直接接触，所有不存在交叉污染；
2. 从下方吸入空气，使得小柱中吸附剂悬浮在样品溶液中，保证了两者的充分接触，使萃取更加有效，得到较高的回收率；
3. 一般30s后，将萃取后的样品弃掉。如需要，吸附剂可进行冲洗以除去杂质；
4. 利用合适的溶剂将吸附剂上萃取到的待测物进行洗脱，洗脱液收集在样品瓶中，以待进行后续LC/MS或GC/MS分析。
图3 GERSTEL MPS-DPX-LC
叁| 实际分析举例
1. 仪器：LC-MS/MS
2. DPX型号：DPX-Qg 1mL规格（75 mg MgSO4, 25 mg PSA , 25 mgGCB）。
3. 萃取步骤：手动将500µL蔬菜提取液置于测试管中，由DPX小柱在2.5mL注射针下进行吸取并与吸附剂充分混合，然后将萃取液转移至2mL样品瓶中，取1µL进样至GC系统。整个过程有GERSTELMPS自动完成。
4. 实验结果
1）菠菜提取液DPX萃取前后对比图
2）菠菜提取液DPX萃取前后色谱图对比：A图为DPX萃取前；B图为DPX萃取后。
3）农残化合物回收率及RSD%
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