
圣诞节刚过,平安夜的你吃苹果了吗?其实一直很想问大家一个问题,你吃苹果削皮吗?有的人可能从来不削皮,觉得苹果皮中含有丰富的抗氧化成分及生物活性物质,吃苹果皮对健康有益;但有的人却坚持削皮,因为有农药残留。
食品安全里,农药残留占据着很大一部分比重,而草甘膦作为目前使用最广泛的除草剂之一,在土壤、水源和果蔬中的残留测试也备受关注。别着急,柱后衍生法就是草甘膦测试的重要手段之一。
Pickering专注于柱后衍生领域,其产品在农残、食品、医药等各方面有着非常广泛的应用,并且可以提供符合新标准要求的完整测试方案,包括仪器、方法、试剂包及相关试剂满足您各个阶段的测试需求。
今天我们主要给大家分享一下Pickering柱后衍生仪测试草甘膦的测试方案、测试过程中可能会遇到的问题以及解决办法:
柱后衍生条件
(可对照下图草甘膦相关试剂)


柱后衍生系统:ONYX PCX 或者Vector PCX
加热反应器体积:0.5 mL
温度:36 ℃
室温反应器:0.1 mL
试剂1:90 uL的5% NaOCl (漂白剂)加入到950 mL
GA116 稀释液中
试剂2:100 mg 的OPA 和 2 g的 巯基乙醇加入到950mL
GA104 稀释液中
试剂流速:每种试剂0.3 mL/min
检测器:荧光检测器 λ EX 330 nm, λ EM 465 nm
常见问题及解决方法
1.
现象: 草甘膦峰出现肩峰。
原因: 样品未正确溶解。
解决方法: 滴加1-2滴 RESTORE溶液至样品瓶中。
2.
现象: 草甘膦和AMPA峰推迟且展宽或者前沿拖尾
原因: 离子污染了柱子及保护柱。
解决方法: 大部分的污染物都被保护柱滤出,所以用RESTROE反冲30分钟,然后用K200正冲并平衡约30分钟。如果柱子也被污染了,那么柱子也需要如上操作(先单独反冲洗30分钟,然后接保护柱一起反冲30分钟)
3.
现象: 草甘膦峰太小或消失,但是AMPA存在。
原因:1. 次氯酸钠浓度太低或过期
2. 反应器温度设置错误。
解决方法:(1)可添加新的次氯酸钠于稀释液中,提高次氯酸钠浓度或者重新配置;
(2)设置正确温度。
4.
现象: AMPA峰消失,但草甘膦峰存在
原因: 次氯酸钠浓度太高
解决方法: 重新配制降低次氯酸钠浓度


草甘膦测试结果图
注意事项
1.色谱柱需用RG019保存
2.色谱柱流速不能超过0.4mL/min
3.不能使用有机溶剂或其它非试剂包内离子试剂过色谱柱,防止造成色谱柱污染和损坏。
4.连接色谱柱前对柱前管路进行冲洗,防止色谱柱污染,柱后衍生系统要定期进行维护。
另外,我们要通知大家一个好消息,pickering柱后衍生仪全新改版升级上线了,这次不仅对仪器的外观进行全新改版,型号也有升级,原来的PinnaclePCX升级为OnyxPCX,VectorPCX型号不变,仪器性能上都有相应的提升,关键是加量不加价哦~
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