
今年的冬天似乎来得比以前要晚一点,温度一直都不能稳稳地降下来,还想着要回升到春天的水平,堪称是史上最不努力的冬天。但是冬天里固定的节目—故宫的雪,依然没让人失望。看飞雪中的碧瓦飞甍和雕梁画栋,领略数百年的厚重与精美。这时候的故宫,是一座桥,与古人对话,与历史对话,能慢慢地听,雪花落下地声音。看完你就会明白,什么叫做“一场雪,美了一座城”。

但,城再美,也需要人们的维护。
近年来,伴随经济社会高速发展,环境问题日益突出,已经成为世界各国和人民关注的热点。国家也正在不断加强对环境地表水和对工厂废水排污进行监测,前处理仪器自动化和高通量的需求更高,降低人为误差,保证了分析结果的可靠性和灵敏度。
涂层薄片固相微萃取技术(Coated Blade SPME)是常规固相微萃取技术的扩展,同时也是Thin film SPME的其中一种,已为一种极具吸引力的样品制备技术。Coated Blade SPME可涂SPE小柱中常见的吸附剂(如C18,PAN,PS-DVB,WCX,SCX,SAX等),可选萃取相类型多。本文讨论的是使用C18(45μm厚度)的涂层薄片装置(CBD)分析污水处理厂废水中痕量的抗抑郁药,把萃取相涂在扁平排列的薄片中,由于其高表面积/体积比,可以大大增加表面积从而增加吸附量。而且因厚度不变或变薄,无需延长萃取时间。

Coated Blade Device(CBD)涂层薄片装置
Coated Blade SPME可实现自动化和高通量,搭载Innoteg&PAS公司的Concept 96—Coated Blade SPME System高通量薄片固相微萃取系统,在96深孔板上同时实现96个样品处理,是一种快速、环保、灵敏的分析技术,可以一步分离、预富集环境水样中痕量有机污染物。吸附剂可与样品直接接触,实现预处理/活化—萃取—清洗—解吸等步骤。
Concept 96—高通量薄片固相微萃取系统
操作步骤:萃取工具的活化-萃取-清洗步骤-解吸

固相微萃取-LC/MS/MS测定废水中的药物残留
选取伯林顿污水处理厂废水作为样品,建立自动化SPME方法,使用Concept 96,结果显示除安定外,氟西汀,舍曲林,卡马西平,以及较小程度的帕罗西汀和地西泮均可检测出来,由此证明自动化SPME方法可应用于城市废水检测(见下表)。

废水中目标物的浓度(ng/mL)
下表为CONCEPT 96的实验参数,在96深孔板上同时萃取96个样品,实现活化,萃取,清洗、洗脱等步骤,分析时间短,平均1.4min/个样品,是一种体现快速、便捷、环保的少溶剂微萃取技术。

对0.5 ng/ml和2 ng/ml含量分析物的废水中进行Coated Blade SPME分析,目标化合物的萃取效率(回收率)为71-87.5%,重复性(相对标准偏差,RSD,n = 8)在9-15%之间(表2)。下图表示在pH = 7.4时,使用传统的SPME纤维头(C18-fiber)和涂层薄片(C18 Thin film Blade/Coated Blade)检测目标药物的磷酸缓冲溶液的萃取效率。和传统的固相微萃取相比,新型的Coated Blade SPME在分析极性较大的物质时效果更佳。

Coated Blade SPME萃取效率

SPME fiber和Coated Blade SPME的萃取效率
Concept 96自动化SPME方法在检测基质不同的水样中药物残留时具有很高的重现性,精确度和准确性,高通量性,方法简便,具有可接受的检测限,并且与传统固相萃取定量的独立分析物测定结果一致,是一种用于测定废水、地表水中药物残留以及环境中选定药物的分析方法。
公司简介
德国PAS Technology是一家集研发和销售自动样品处理的技术的公司,专注于无溶剂萃取技术,提供从采样到解析的一系列自动化解决方案。公司总部位于图林根州的马格达拉,可以为全球的客户提供优质的服务,并与微萃取领域的权威教授Janusz Pawliszyn及其研发团队合作,成功开发了CONCEPT 96及CONCEPT NT等产品。涉及的行业包括:医疗实验室、环境分析、食品分析、空气分析和饮用水分析系统。
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