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参考标准
《GB 5009.15-2014 食品安全国家标准 - 食品中镉的测定》
2
样品
随机采集海产品(龙虾、尿虾、蟹),将外壳去掉之后分别将肉和内脏粉碎混匀,独立包装
3
目标分析物
镉(Cd)重金属元素
4
所用仪器
Innoteg i-Master 16位微波消解仪、PerkinElmer原子吸收光谱、CEM微波消解仪

5
试剂
硝酸光谱纯、双氧水分析纯
6
操作过程
1.I-Master消解罐准备7个:1个空白、1个加标、1个加标空白、2个虾样、2个蟹样
(CEM为对照组:1个空白、1个加标、1个加标空白、3个虾样、2个蟹样)
2.消解罐提前放入酸缸(25%硝酸)浸泡18hr,取出用去离子水润洗,润洗后冷风干

3.从随机采样的虾、蟹的混合物中分别取样0.4 g左右,加样至消解罐中,每个消解罐加5mL光谱纯硝酸、2mL分析纯双氧水
(CEM为对照组:操作相同)
4.消解仪型号:Innoteg i-Master 16位微波消解仪、CEM高通量微波消解仪

5.CEM和Innoteg的微波消解方法如第七大点所示
6.冷却结束后消解罐温度在60℃左右,取出
7.取出后的消解罐放入Innoteg HT-25赶酸仪中,赶酸仪温度设置160℃,赶酸时间2.5 hr,至剩余0.5~1mL样品左右(接近净干)
(CEM为对照组:操作相同)

8.将赶酸后的样品加入10mL 1%的光谱纯硝酸摇匀,移入10mL的PP管中,静置待沉淀后澄清状态,进行上样检测

9.检测设备:PerkinElmer 原子吸收光谱,上机检测每个样品跑2次,每次约3min,主要进行海产品中镉(Cd)含量的测定
10.参考标准:
《GB 5009.15-2014 食品安全国家标准 - 食品中镉的测定》
与CEM对比实验结果:
(已将多个实验进行平均值化处理后显示)
样品名称 |
仪器 |
含量(mg/kg) |
回收率(%) |
平行误差(%) |
加标样 |
Innoteg |
------ |
104.56 |
------ |
CEM |
101.72 |
|||
尿虾 |
Innoteg |
0.0739 |
------ |
2.8 |
CEM |
0.0760 |
|||
花蟹 |
Innoteg |
0.0335 |
0.3 |
|
CEM |
0.0336 |
|||
龙虾 |
Innoteg |
未检出 |
0 |
|
CEM |
未检出 |
|||
青蟹 |
Innoteg |
0.1120 |
15 |
|
CEM |
0.0957 |
★ Innoteg和CEM的回收率均在范围内
(回收率在90%~110%)
★ Innoteg和CEM的平行误差对比均在范围内:
(平行误差值在20%以内)
7
结论
Innoteg和CEM的对比实验完美通过,各类实验结果均符合实验标准要求!

根据实验流程,总结如下:
★ 客户反映我们的仪器和CEM的消解效果非常接近
★ Master回收率高,平行性好,满意
★ 高压罐比高通量罐给人的感觉更加安全
★ Master的上横开盖比元析的上掀盖更加方便,安全
★ Master操作界面简单易学
★ Master 16位全罐测温测压的方式客户觉得很好
Tips:
1. 做样前需要提前12hr以上进行消解罐泡酸步骤,硝酸浓度在25%左右。
2. 最好不要用烘箱烘干消解内罐,尽量用冷风干,或者滤纸擦干后用吹风机吹。
3. 消解结束之后,Innoteg和CEM消解出来的样品都非常澄清

4. 消解液定容后为澄清溶液,证明消解效果很好

5. 标准曲线R:0.999

总体结论
该次试用效果满意,消解效果可以媲美CEM的微波消解仪。


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